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Jan 06, 2024

Einfache Herstellung eines neuartigen Selbst

Wissenschaftliche Berichte Band 13,

Wissenschaftliche Berichte Band 13, Artikelnummer: 1826 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Um die Flammhemmung von Holz zu verbessern, wurde eine neuartige, selbstheilende Polyvinylalkohol/Phytinsäure/MXen-Hydrogelbeschichtung mit hoher Wasserretention durch einfache Eintopf-Erhitzungs- und Gefrier-Tau-Zyklus-Methoden entwickelt und dann auf die Holzoberfläche aufgetragen. Die Beschichtung weist aufgrund der erhöhten Wasserstoffbrückenbindungen innerhalb des Beschichtungssystems bei Vorhandensein von MXene-Nanoblättern eine ausgezeichnete Selbstheilungseigenschaft und eine deutlich verbesserte Wasserretentionseigenschaft (Wassergehalt ≥ 90 Gew.-%) auf. Im Vergleich zu reinem Holz ist die Flammhemmung von beschichtetem Holz erheblich verbessert, z. B. hat es die V0-Bewertung im UL-94-Test bestanden, die Zeit bis zur Zündung verlängert (TTI, von 32 auf 69 s) und die Wärmefreisetzungsrate sowie die Gesamtwärmefreisetzung verringert 41,6 % und 36,14 %. Der Kühleffekt und die große Wärmekapazität des Hydrogels mit hoher Wasserretention sowie die physikalische Barrierewirkung für brennbare Gasprodukte, Wärme und Sauerstoff durch MXene-Nanoblätter und die bei der Verbrennung gebildete kompakte Kohleschicht spielen eine Schlüsselrolle bei der Flammschutzverbesserung des Holzes. Ein weiterer vorteilhafter Faktor ist die hohe thermische Stabilität von MXene-Nanoblättern. Die detaillierten Flammschutz- und Selbstheilungsmechanismen wurden vorgeschlagen.

Als grüner, erneuerbarer und leichter Baustoff hat Holz schon immer die Aufmerksamkeit der Menschen auf sich gezogen1,2,3,4,5. Allerdings birgt die inhärente hohe Entflammbarkeit eine Brandgefahr, die tendenziell zu enormen wirtschaftlichen Verlusten und Verlusten führt6,7,8,9. Zur Verbesserung des Brandschutzes von Holz wurden verschiedene Methoden entwickelt, wobei die flammhemmende Beschichtung die auffälligste Strategie ist, da sie leicht auf Holz anwendbar ist10,11,12,13. Beispielsweise haben Pedro et al. schlugen eine feuerfeste Beschichtung auf Basis von Lignin, Tanninen und anorganischen Nanopartikeln vor, die die lineare Verbrennungsgeschwindigkeit im Vergleich zu reinem Holz deutlich um 50 % reduzierte14. Chu et al. verwendeten Phosphatester-Polyethylenglykol als feuerfeste Beschichtungen, um Holz eine hervorragende Flammhemmung zu verleihen, wodurch die Wärmefreisetzungsrate (HRR) und die Gesamtwärmefreisetzung (THR) um 82,4 % bzw. 84,3 % gesenkt wurden15. Allerdings sind die verwendeten Materialien nicht umweltfreundlich genug und der Herstellungsprozess der feuerfesten Beschichtung ist bei diesen Arbeiten ziemlich kompliziert, was ihre breite Anwendung einschränkt, sodass eine einfach zu verarbeitende feuerfeste Beschichtungsmethode erforderlich ist.

Als umweltfreundliches und einfach herzustellendes Material mit hohem Wassergehalt und ungiftigen Eigenschaften hat sich Hydrogel als idealer Kandidat für flammhemmende Beschichtungen erwiesen16,17,18,19,20. Ein hoher Wassergehalt bedeutet, dass die meiste Wärme durch die Verdunstung von Wasser absorbiert werden kann. Ungiftige Eigenschaften stellen sicher, dass bei der Zersetzung keine giftigen flüchtigen Stoffe freigesetzt werden. Diese beiden Gründe machen Hydrogel zum herausragenden flammhemmenden Beschichtungsmaterial. Hung et al. synthetisierten einen grünen, robusten und hocheffizienten flammhemmenden Polyurethan-Hartschaum (RPUF) auf Basis eines Polyacryl-Polydopamin-Doppelnetzwerk-Hydrogels durch UV-Härtung21. Zhang et al. selbstheilende, recycelbare und abbaubare feuerhemmende Biogelbeschichtung auf Gelatinebasis mittels zweistufiger Rührmethode für umweltfreundliche Gebäude22. In unserer vorherigen Arbeit haben wir ein flammhemmendes Holz auf Basis von Polyvinylalkohol/Phytinsäure (PVA/PA)-Hydrogel entworfen und die Wirkung von PA auf die Flammhemmung und Haftung im PVA-Hydrogel untersucht. Obwohl die Hydrogel-Beschichtung Holz mit Flammschutzeigenschaften ausstatten kann, müssen Selbstheilungsfähigkeit und hohe Wasserretention für die Ziele einer langfristigen Nutzung und einer besseren Flammschutzfähigkeit realisiert werden.

Selbstheilungseigenschaften können durch physikalische und chemische Ansätze realisiert werden, darunter Diffusion und Fluss, Formgedächtniseffekte, heterogene Selbstheilungssysteme, Neubildung und Neuordnung kovalenter Bindungen, Wasserstoffbrückenwechselwirkung, Metallkoordinationsbindungswirkung und Dynamik der supramolekularen Chemie Kombinationen davon23,24,25. Unter diesen ist die Wasserstoffbindung die am einfachsten zu realisierende Methode. Als typische dynamische nichtkovalente Bindung verleiht der Import von Wasserstoffbrücken dem Hydrogel hervorragende Selbstheilungseigenschaften ohne andere Quellen und verbessert die Wasserrückhaltekapazität des Hydrogels26,27,28,29,30. MXene, ein anorganisches 2D-Nanomaterial mit zahlreichen funktionellen Gruppen (–OH, –F usw.) am Ende31,32,33,34,35, kann viele Wasserstoffbrückenbindungen mit PVA und PA bilden und den Gelierungsgrad von PVA als Vernetzungsmittel fördern verbessern die mechanischen Eigenschaften des Hydrogels, was wesentlich zur Selbstheilung und den hohen Wasserrückhalteeigenschaften beiträgt36. Darüber hinaus können die hohe thermische Stabilität und die Nanoblattstruktur von MXene die Flammhemmung von Hydrogelen weiter verbessern. Lin et al. Die Zugabe von MXene zu einer auf RPUF aufgetragenen Chitosan-Hydrogel-Beschichtung verringerte die HRR und THR deutlich um 57,2 % und 65,5 %37, was die ausgezeichnete flammhemmende Eigenschaft von MXene zeigt.

Um dieses Problem zu lösen, wurde in dieser Arbeit mit einer einfachen Methode ein flammhemmendes Holz hergestellt, das auf einer selbstheilenden, wasserspeichernden und flammhemmenden PVA/PA/MXene-Hydrogelbeschichtung basiert. Die Hydrogelbeschichtung wurde im Eintopfverfahren und einem Gefrier-Tau-Zyklus erhalten und durch Rakeln auf Holz aufgetragen. Um die mechanischen Eigenschaften des M-Hydrogels zu ermitteln, wurde ein Zugversuch durchgeführt, und es wurden Selbstheilungs- und Wasserrückhalteeigenschaften durchgeführt, um die lange Lebensdauer der Hydrogelbeschichtung festzustellen. UL-94, offene Feuertests und Kegelkalorimetrietests (CCT) wurden durchgeführt, um die Flammhemmung von M-Hydrogel-beschichteten Hölzern zu untersuchen. Die M-Hydrogel-Beschichtung verleiht Holz eine hervorragende Flammhemmung. Die Mechanismen zur Eigenschaftsverbesserung wurden im Detail beschrieben.

PVA (Mw∼145.000) wurde von Aladdin Biochemical Technology Co., Ltd. (Shanghai, China) bezogen. Die PA-Lösung (50 Gew.-%, in Wasser) wurde von Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd. gekauft. LiF (Lithiumfluorid) wurde von Macklin Biochemical Co., Ltd. (Shanghai, China) bezogen. HCl (Salzsäure, 36,0–38,0 Gew.-%, in Wasser) wurde von der Guangzhou Chemical Reagent Factory (Guangzhou, China) bereitgestellt. Ca(OH)2 (Calciumhydroxid, 95,0 Gew.-%) wurde von Fuchen Chemical Reagent CO., Ltd. (Tianjin, China) bezogen. MAX (Ti3Al2C2)-Pulver (~ Mesh 400) wurde von Kai Xi Ceramic Materials Co., Ltd. (Yantai, China) geliefert. Die oben genannten Materialien wurden wie erhalten ohne weitere Reinigung verwendet.

MXene-Nanoblätter wurden durch die Ätz- und Delaminierungsmethode synthetisiert. Die Ätzlösung wurde durch Zugabe von 4 g LiF zu 60 ml HCl und 20 ml entionisiertem Wasser und anschließendes 30-minütiges Rühren hergestellt. Dann wurden 4 g MAX langsam in die Lösung gegeben und die Rührzeit dauerte etwa 24 Stunden. Die saure Suspension wurde mit entionisiertem Wasser gewaschen, bis ein pH-Wert über 5 durch Zentrifugation bei 3500 U/min (5 Minuten pro Zyklus) etwa dreimal erreicht wurde. Als nächstes wurde das entionisierte Wasser durch Alkohol ersetzt und die Suspension 2 Stunden lang mit Ultraschall behandelt und 10 Minuten lang bei 10.000 U/min zentrifugiert. Anschließend wurde der Alkohol durch entionisiertes Wasser ersetzt und 20 Minuten lang mit Ultraschall behandelt. Zuletzt wurde der Überstand durch 5-minütige Zentrifugation bei 3500 U/min gesammelt und gefriergetrocknet, um das MXene-Pulver zu erhalten.

M-Hydrogel und M-Hydrogel-beschichtetes Holz wurden wie folgt hergestellt: Zuerst wurde DI-Wasser in 15 ml PA zugegeben, bis das Gewicht 30 g erreichte. Dann wurden PVA- und MXene-Pulver im Eintopfverfahren in PA-Lösung gemischt und die Mischung 2 Stunden lang bei 95 °C gerührt, um das Vorhydrogel zu erhalten. Schließlich wurde M-Hydrogel nach einem Gefrier-Tau-Zyklus des Vor-Hydrogels bereitgestellt und M-Hydrogel-beschichtetes Holz wurde erhalten, wobei das Holz über eine Schaufel mit Vor-Hydrogel beschichtet wurde, gefolgt von einem Gefrier-Tau-Zyklus. Die Komponentendetails sind in Tabelle 1 aufgeführt.

Die Morphologie von M-Hydrogel-beschichtetem und unbeschichtetem Holz wurde mit einem Rasterelektronenmikroskop (REM, Merlin, Deutschland Zeiss) charakterisiert, das mit einem energiedispersiven Röntgensystem (EDX) ausgestattet war. Zur Analyse der chemischen Zusammensetzung der Hydrogelproben wurde Röntgen-Photoelektronenspektroskopie (XPS, Kratos Axis Ulra DLD, Großbritannien) verwendet. Die funktionellen Gruppen von M-Hydrogeln und MXene wurden mit einem Fourier-Transform-Infrarotspektrometer (FTIR-Spektrometer, VERTEX 70, Bruker German) nachgewiesen. Zur Beurteilung der Krustenstruktur von MXene wurde eine Röntgenbeugung (XRD, D8 ADVANCE, Bruker) durchgeführt. Die thermische Stabilität von Hydrogelproben wurde mit einem thermogravimetrischen Analysegerät (TGA, NETZSCH STA 449F3 Deutschland) mit einer Heizrate von 10 ℃ min-1 unter einem N2-Fluss von 60 ml min-1 von 30 bis 800 °C bewertet.

Die Spannungs-Dehnungs-Kurven wurden mit einer universellen elektronischen Zugmaschine mit einer Zuggeschwindigkeit von 300 mm min−1 (Shimadzu, Japan) erhalten. Die Größe der Hantelband-Hydrogelproben beträgt 30 × 5 × 3 mm3. Die Proben des Spannungs-Dehnungs- und Adhäsionstests wurden mindestens fünfmal durchgeführt. Zur Bewertung der Haftung der M-Hydrogel-Beschichtung wurde ein Kreuzschraffurtest gemäß ASTM-Bezeichnung: D 3359–97 durchgeführt.

Um die Selbstheilungseigenschaft des M-Hydrogels zu bewerten, wurde die Probe in zwei Stücke geschnitten und zusammengefügt, wobei die Bruchfläche berührt wurde. Etwas Wasser wurde auf den Riss gesprüht und dann wurde die Probe über Nacht in die Umgebungsumgebung gebracht. Der Wasserretentionstest wurde in einer Raumumgebung mit einer Temperatur von 25 °C und einer relativen Luftfeuchtigkeit von 60 % durchgeführt. Die Quelleigenschaften wurden durch stündliches Eintauchen der Proben in entionisiertes Wasser und Gewichten untersucht.

UL-94 (CFZ-2 Analytical Instrument Company, Jiangning, China) wurde verwendet, um die Flammhemmung aller Proben zu bewerten. Die Größe beträgt 125 × 13 × 3 mm3 gemäß ASTM D 3801. Für Hydrogel wurde ein Test mit offenem Feuer durchgeführt. beschichtetes und unbeschichtetes Holz, indem Proben (50 × 50 × 3 mm3) 20 s lang direkt einer Propanbrennerflamme (≈ 2000 °C) ausgesetzt werden. Die Länge des Propanbrenners wurde auf etwa 5 cm eingestellt und der Winkel zwischen Probe und Flamme wurde auf 90° festgelegt. Der CCT-Test wurde mit einem Kegelkalorimeter (FTT, UK) bei einem Wärmestrom von 50 kW m−2 mit Probenabmessungen von 100 × 100 × 3 mm3 gemäß ISO 5660-1 durchgeführt. Der Abstand zwischen der Probenoberfläche und dem Kegel betrug 60 mm. Für den Hitzebeständigkeitstest wurde eine Infrarotkamera verwendet, um die Geschwindigkeit des Temperaturanstiegs von mit Hydrogel beschichteten und unbeschichteten Proben aufzuzeichnen.

MXene wurde durch Ätzen einer Al-Schicht von MAX erhalten und anschließend durch Ultraschall delaminiert (Abb. S1). Der Beugungspeak bei 6,8° im XRD-Ergebnis (Abb. S2) und die Vibrationspeaks bei 3450 cm-1, 1368 cm-1 (–OH), 550 cm-1 (Ti-O) im FTIR-Ergebnis (Abb. S3) zeigen die erfolgreiche Vorbereitung von MXene38. Der Syntheseprozess von M-Hydrogel kann in zwei Teile unterteilt werden: (I) PVA, PA und MXene wurden in entionisiertem Wasser gemischt und die Mischung wurde 2 Stunden lang bei 95 °C gerührt, um ein Vorhydrogel herzustellen. (II) Dann konnte M-Hydrogel erhalten werden, nachdem das Vorhydrogel über Nacht im Kühlschrank eingefroren und bei Raumtemperatur aufgetaut wurde. In unserer früheren Arbeit wurde nachgewiesen, dass PA die mechanische Leistung von Hydrogelen verbessern kann, indem es den Gelierungsgrad fördert39. MXen könnte hier den gleichen Beitrag leisten wie ein Gelbildner, der mehr Wasserstoffbrückenbindungen bildet. Um das mit M-Hydrogel beschichtete Holz zu erhalten, wurde das Vorhydrogel mit einer Rakel auf die Holzoberfläche aufgetragen und die Dicke auf 300 µm eingestellt. Anschließend durchlief das Holz mit der Beschichtung einen Gefrier-Tau-Zyklus, um eine M-Hydrogel-Beschichtung zu erhalten Holz (Abb. 1a). Die Komponente im Hydrogel (PVA, PA, MXene) kann mit der Zellulose des Holzes Wasserstoffbrückenbindungen bilden, die die Haftung zwischen M-Hydrogel und Holz gewährleisten. Alle Proben werden als Mx-Hydrogel bezeichnet, wobei x den MXene-Gehalt darstellt. Die Komponentendetails verschiedener Proben sind in Tabelle 1 zu sehen.

Der Syntheseprozess und die Charakterisierung von M-Hydrogel, M-Hydrogel-beschichtetem und unbeschichtetem Holz. (a) Die Darstellung von Hydrogel- und Hydrogel-beschichteten Holzvorbereitungsverfahren. (b) FTIR-Spektren und (c) XPS von M0- und M0.3-Hydrogel. REM-Aufnahme der Oberfläche von (d) reinem Holz, (e) M0-Hydrogel-beschichtetem Holz, (f) M0.3-Hydrogel-beschichtetem Holz und (g) der Querschnittsstruktur von M0.3-Hydrogel-beschichtetem Holz. (h) EDX von M0,3-Hydrogel.

Die Auswirkung auf das Hydrogel bei der Einführung von MXene wurde anhand von FTIR-Spektren (Abb. 1b) und XPS (Abb. 1c) untersucht. Es ist ein deutlicher charakteristischer Peak in M0 und M0,3 bei 962 cm−1 und 983 cm−1 zu erkennen, der dem Vibrationspeak von PA40 zugeordnet werden sollte. Im Vergleich zu M0 treten in M0,3 neue Adsorptionspeaks bei 786 cm−1 und 668 cm−1 auf. Diese beiden charakteristischen Peaks können auf Verformungsvibrationen zurückzuführen sein, wenn die in PVA und PA enthaltenen Hydroxylgruppen (–OH) mit der funktionellen Gruppe von MXen unter Bildung einer Wasserstoffbindung interagieren41. XPS zeigt, dass außer P (135 eV), C (284 eV), O (532 eV) die charakteristischen Elemente Ti (450 eV) und F (686 eV) in der M0,3-Probe auftreten, die aus der MXene-Komponente resultiert. Wie in Abb. 1h gezeigt, bestätigen die Ergebnisse der EDX von M0,3-Hydrogel außerdem, dass die Inhaltsstoffe gleichmäßig vermischt sind. Alle oben genannten Tests beweisen, dass das M-Hydrogel erfolgreich synthetisiert wurde. REM-Bilder zeigen die Morphologie von M-Hydrogel-beschichtetem und unbeschichtetem Holz. Die Oberfläche von reinem Holz ist rau und aufgrund der vielen Holzfasern sind viele Streifenrisse zu erkennen (Abb. 1d). Es wird darauf hingewiesen, dass das Erscheinungsbild von mit M-Hydrogel beschichtetem Holz glatt ist und alle Risse versiegelt sind, was einen positiven Beitrag zur Flammhemmung leisten würde (Abb. 1e, f). Das Querschnittsbild in Abb. 1g zeigt die mit Holz eng verbundene Beschichtung bei einer Dicke von 300 µm. Es kann nicht nur die Flammhemmung gewährleisten, sondern auch die mechanischen Eigenschaften von Holz nicht beeinträchtigen.

Die mechanischen Eigenschaften von M-Hydrogel wurden durch Zugversuche bewertet. Wie in Abb. 2a gezeigt, nehmen mit dem höheren MXene-Gehalt die Spannung und Dehnung des M-Hydrogels deutlich zu. Die Spannung und Dehnung des M0-, M0.1-, M0.2- und M0.3-Hydrogels könnte 0,076, 0,084, 0,105, 0,124 MPa bzw. 150 %, 220 %, 280 %, 310 % erreichen. Die Verbesserung der Spannungs-Dehnungs-Kurven von M-Hydrogel kann auf mehr Wasserstoffbrückenbindungen und eine stärkere Polymerkettenverschränkung durch den Import von MXene42 zurückgeführt werden. Die funktionellen Gruppen in MXene können Wasserstoffbrückenbindungen mit PVA und PA bilden, was zu mehr Wasserstoffbrückenbindungen im M-Hydrogel führt. Darüber hinaus kann MXene als Gelierungsmittel im M-Hydrogel wirken, um die Verflechtung von PVA-Ketten zu verstärken. Die beiden Gründe sind die Hauptfaktoren, die zur Stärkung des M-Hydrogels beitragen. Der Zugelastizitätsmodul und die Streckgrenze des Hydrogels M0, M0.1, M0.2, M0.3 betragen 0,048, 0,047, 0,038, 0,036 MPa und 0,017, 0,018, 0,020, 0,023 MPa (Abb. 2b). Eine geringere Zugelastizität und ein höherer Zugspannungsmodul bedeuten eine geringere Steifigkeit des M-Hydrogels und es kann größere Verformungen aushalten, was mit den Ergebnissen der Spannungs-Dehnungs-Kurven im Einklang steht. Darüber hinaus konnte das M0.3-Hydrogel gedreht und geknotet werden und einem Gewicht von 500 g standhalten, was die hervorragenden mechanischen Eigenschaften des M0.3-Hydrogels widerspiegelt (Abb. S4, S5). Als flammhemmende Beschichtung ist die Haftung ein weiterer wichtiger Aspekt, den es zu bedenken gilt. Wir haben einen Kreuzschraffurtest durchgeführt, um die Haftung der M0.3-Hydrogelbeschichtung auf Holz zu untersuchen. Aus Abb. 2c geht hervor, dass nach dem Klebebandtest gleichmäßig kein Beschichtungsabfall auftritt. Das Ergebnis zeigt eine hervorragende Haftung der M0.3-Hydrogelbeschichtung auf Holz.

Die mechanischen Eigenschaften, Selbstheilung, Wasserretention und Quellverhältnis von M-Hydrogel. (a) Die Spannungs-Dehnungs-Kurven von M-Hydrogel und das physikalische Foto sind eingefügt. (b) Zugelastizitätsmodul und Zugfließspannung von M-Hydrogel. (c) Kreuzschraffurtest von M0,3-Hydrogel-beschichtetem Holz. (d) Die schematische Darstellung des Selbstheilungsprinzips von M-Hydrogel. (e) Wasserretention von M-Hydrogel, W0 und W stellen das ursprüngliche und aktuelle Gewicht der Hydrogele dar. (f) Quellverhältnis von M-Hydrogel und (g) die Fotos von M-Hydrogel bei unterschiedlichen Eintauchzeiten.

Es ist zu bedenken, dass sich das Auftreten von Rissen nachteilig auf die Flammhemmung auswirken würde, da eine dichte Beschichtung für den Brandschutz unerlässlich ist und daher die Selbstheilung wichtig ist. Um das Selbstheilungsprinzip des M-Hydrogels zu erforschen, haben wir ein quaderförmiges M0,3-Hydrogel in zwei Blöcke geschnitten, dann wurde der Bruchabschnitt eng berührt und etwas Wasser aufgesprüht. Schließlich heilten die beiden Hydrogelblöcke über Nacht in einer Umgebungsumgebung selbst zu einem vollständigen Hydrogel (Abb. S6). Die schematische Darstellung des Selbstheilungsprinzips von M-Hydrogel ist in Abb. 2d dargestellt. Als das Hydrogel in zwei Stücke geschnitten wurde, wurden die Wasserstoffbrückenbindungen zwischen den Hydrogelen zerstört. Da es sich jedoch um dynamische und reversible nichtkovalente Bindungen handelt, könnten Wasserstoffbrückenbindungen wieder aufgebaut werden, wenn der Bruchabschnitt mit Sprühwasser in Berührung kommt, was die Selbstheilungseigenschaft von M-Hydrogel gewährleistet43.

Als feuerfeste Beschichtung ist Wasser für M-Hydrogel von entscheidender Bedeutung für die Flammhemmung. Herkömmliche Hydrogele verlieren durch Verdunstung leicht Wasser44. In unserer früheren Arbeit haben wir bewiesen, dass PV die Wasserretention von PVA-Hydrogel erheblich verbessern kann, indem es mehr Wasserstoffbrückenbindungen zwischen PVA und PA45 herstellt. Hier wurde MXene aus dem gleichen Grund hinzugefügt. Erfreulich ist, dass alle M-Hydrogel-Proben nach 15 Tagen bei 25 °C und einer relativen Luftfeuchtigkeit von 60 % ihr Gewicht über 90 % halten (Abb. 2e). Der Vergleich der Wasserhaltung dieser Arbeit mit anderen Hydrogelbeschichtungen wurde aufgeführt (Tabelle S1), um die hervorragende Wasserkapazität des PVA/PA/MXene-Hydrogels zu bestätigen. Weitere Experimente wurden durchgeführt, um die Wasseradsorptionskapazität von M-Hydrogelen zu untersuchen. Die Ergebnisse in Abb. 2f zeigen, dass mit zunehmendem MXene-Gehalt auch die Wasserkapazität des M-Hydrogels zunimmt. Das Quellverhältnis von M0-, M0.1-, M0.2- und M0.3-Hydrogel kann 26,16 %, 28,39 %, 29,16 % bzw. 31,08 % erreichen. Dieses Phänomen sollte einer stärkeren Wechselwirkung von Wasserstoffbrückenbindungen aufgrund von mehr MXen zugeschrieben werden, und die funktionellen Gruppen in MXen (–F, –OH) verleihen dem M0,3-Hydrogel eine stärkere Wasseradsorptionskapazität46. Die Fotos von M0- und M0.3-Hydrogelen bei unterschiedlicher Wasseradsorption sind in Abb. 2g aufgeführt. Bei gleichzeitigem Eintauchen in Wasser ist das M0,3-Hydrogel größer als das M0-Hydrogel. Weitere Bilder der M-Hydrogel-Wasserkapazität sind in Abb. S7 dargestellt. Alle in Wasser getauchten M-Hydrogele zeigen das gleiche Phänomen, das mit den Ergebnissen in Abb. 2f übereinstimmt.

Zur Bewertung der Flammschutzklasse von mit M-Hydrogel beschichtetem und unbeschichtetem Holz wurden UL-94-Tests durchgeführt. Die Werte t1 und t2 sind in Tabelle 2 aufgeführt. Während des Tests wurde reines Holz (Abb. 3a) nach den ersten 10 s entzündet Es brennt und kann sich bis zum Ausbrennen nicht von selbst unterscheiden, was seine inhärente Entflammbarkeit und Brandgefahr zeigt. Die Einstufung sollte mit V2 eingestuft werden. Offensichtlich wurde das gesamte mit M-Hydrogel beschichtete Holz auch nach dem zweiten Brennen für 10 Sekunden nicht entzündet, wie in Abb. 3b – e gezeigt, was die hervorragende Flammhemmung von M-Hydrogel-Beschichtungen zeigt. Die Fotos von M-Hydrogel-beschichtetem und unbeschichtetem Holz nach dem UL-94-Test sind in Abb. S8 zu sehen. Die entsprechenden Daten aller M-Hydrogel-beschichteten Hölzer in t1 und t2 sind 0 s, die in Tabelle 2 aufgeführt sind. Darin heißt es, dass alle M-Hydrogel-beschichteten Hölzer die V0-Bewertung erreichen können.

Verbrennungsverhalten von M-Hydrogel-beschichteten und unbeschichteten Proben. Die Fotos des UL-94-Tests von (a) Holz, (b) M0, (c) M01, (d) M0.2 und (e) M0.3 hydrogelbeschichtetem Holz. (f) Das Bild des offenen Feuertestprozesses. (g) Die Fotos von reinem Holz und M-Hydrogel-beschichtetem Holz im offenen Feuertest. (h) Die REM-Bilder der Kohleschicht von (h) reinem Holz, (i) M0- und (j) M0,3-Hydrogel-beschichtetem Holz nach dem offenen Feuertest.

Es wurden offene Feuertests durchgeführt, um die Wirkung einer feuerfesten Beschichtung intuitiv zu erkennen. Die in der Klemme fixierten Proben wurden in einem Abstand von 5 cm zur Flammenpistole kontrolliert (Abb. 3f). In Abb. 3g ist nach einer 20-sekündigen Zündung eine intensivere Flamme auf der Oberfläche von reinem Holz zu sehen als bei mit M-Hydrogel beschichtetem Holz (M0.1- und M0.2-Hydrogel-beschichtete Proben sind in Abb. S9 zu sehen). Denn wenn die Temperatur einen bestimmten Punkt erreicht, verdampft die innere Feuchtigkeit des Holzes vollständig, dann beginnt das Oberflächenmaterial allmählich zu verkohlen, wodurch brennbare Gase entstehen und eine stabile Flammenverbrennung entsteht. Die M-Hydrogel-Beschichtungen enthalten jedoch mehr Wasser, was den Prozess effektiv verzögern könnte, und bei mit M0- und M0.3-Hydrogel beschichtetem Holz sind keine Schäden erkennbar. Außerdem ist die durch Hydrogelbeschichtungen gebildete Kohleschicht bei 40 s dichter als bei reinem Holz. Die REM-Bilder werden verwendet, um die Struktur der Kohleschicht weiter zu bewerten. Es ist deutlich zu erkennen, dass die Kohleschicht aus reinem Holz (Abb. 3h) locker ist und eine faserige Verteilung aufweist, die eine schlechte Hitzebeständigkeit aufweist. Bezeichnenderweise ist die Kohleschicht der M0-Hydrogelbeschichtung (Abb. 3i) dicht und glatt mit Blattschichtstruktur. Obwohl immer noch Risse zu sehen sind, zeigt es eine bessere Hitze- und O2-Beständigkeit. Bei M0,3-Hydrogel-beschichtetem Holz ist die Kohleschicht am dichtesten und es tritt eine Ausdehnungsstruktur auf, die in offenen Tests die beste Hitze- und O2-Beständigkeit sowie die beste Brandschutzfunktion aufweist (Abb. 3j). Dies liegt daran, dass die lamellare Struktur von MXene als gute physikalische Barriere wirken kann und die Kohleschicht faveolat ist, was unter den Proben die beste Wärmebeständigkeit aufweist. Darüber hinaus konnte die feuerfeste M-Hydrogel-Beschichtung erweitert werden. Beim Einsatz auf RPUF weist es zudem eine hervorragende Flammhemmung auf (Abb. S10).

Der CCT-Test wurde durchgeführt, um die Brandsicherheit der M-Hydrogel-Beschichtung weiter zu bewerten. Die Hauptparameter sind in Tabelle 2 aufgeführt. Den Ergebnissen zufolge beträgt die Zeit bis zur Entzündung (TTI) von reinem Holz 32 s, während die Zeit bis zur Entzündung bei M-Hydrogel-beschichtetem Holz beträgt M0, M0.1, M0.2 und M0.3 werden auf 64 s, 74 s, 66 s bzw. 69 s verlängert (Abb. 4c). Die Ergebnisse zeigen die Funktion des in Hydrogelbeschichtungen enthaltenen Wassers zur Begrenzung der Brandausbreitung von der Oberfläche ins Innere des Holzes. Dies wird durch die Ergebnisse der Wärmefreisetzungsrate (HRR) und der Gesamtwärmefreisetzung (THR) in Abb. 4a, b weiter belegt. Es gibt zwei Spitzen in den HRR-Kurven von reinem Holz. Wenn die Temperatur etwa 250 °C erreicht, entstehen die Verbrennungsgase H2 und CH4 sowie die Karbonisierung der Holzoberfläche. Diese Gase werden bei Zündtemperatur unter Wärmeeinwirkung entzündet und dann entsteht im Inneren Feuer, was zur ersten Spitze führt. Wenn sich das Feuer auf die Oberfläche der Holzkohleschicht ausbreitet, werden keine Verbrennungsgase aus dem Holz zersetzt und Brennstoff wird aus flüchtigen Stoffen im Inneren des Holzes freigesetzt. Unter diesen Umständen geht die brennende Flamme in eine flammenlose Verbrennung über und es erscheint der zweite Höhepunkt. Im Vergleich zu reinem Holz gibt es auch zwei Peaks in den HRR-Kurven von mit M0-Hydrogel beschichtetem Holz, aber die Erscheinungszeit der beiden Peaks ist später als bei reinem Holz. Dies liegt daran, dass die M0-Hydrogelbeschichtung O2 vor dem Kontakt mit Holz unter Heizbedingungen schützen kann. Es ist erwähnenswert, dass in den HRR-Kurven von mit Hydrogel beschichtetem Holz M0,1, M0,2 und M0,3 nur ein Peak auftritt. Dies kann auf die dichtere Verkohlungsschicht zurückgeführt werden, die sich durch die Einführung von MXene bildet, was die Hitzebeständigkeit der Hydrogelbeschichtung deutlich erhöht, was zu einer brennenden Flamme führt und gleichzeitig das Phänomen der flammenlosen Verbrennung auftritt. Außerdem beträgt die Erscheinungszeit der maximalen Wärmefreisetzungsrate (pHRR) und der gesamten Wärmefreisetzung (THR) von reinem Holz und mit Hydrogel beschichtetem Holz M0, M0,1, M0,2 und M0,3 70, 75, 90, 95, 95 s bzw. 23,96, 16,41, 14,65, 14,72 und 15,30 MJ/m2. Die Ergebnisse zeigen eine bessere Feuerfestigkeit der Hydrogelbeschichtung durch die Einführung von MXene. Es ist erwähnenswert, dass es mit der Erhöhung des MXene-Gehalts zu einem leichten Anstieg von HRR und THR kommt. Dies liegt möglicherweise daran, dass mehr MXene mehr C-Elemente mit sich bringt, was zu einem Anstieg von HRR und THR führt. Der geringfügige Anstieg kann jedoch ignoriert werden, da er bei HRR und THR immer noch niedriger ist als bei mit M0-Hydrogel beschichtetem Holz. Um die Flammschutzleistung dieser Arbeit mit anderen Arbeiten zu vergleichen, haben wir eine Tabelle aufgeführt, die die hervorragende Brandschutzfähigkeit der M-Hydrogel-Beschichtung im Bereich flammhemmendes Holz zeigt (Tabelle S2).

Thermische Stabilität und feuerhemmender Mechanismus von M-Hydrogel-Beschichtungen. CCT-Ergebnisse von M-Hydrogel-beschichtetem und unbeschichtetem Holz. (a) HRR, (b) THR, (c) TTI. (d) Wärmeübertragungsergebnisse von reinem Holz, M0- und M0,3-Hydrogel-beschichtetem Holz. (e, f) TG- und DTG-Kurven von M0- und M0.3-Hydrogelen. (g) Die schematische Darstellung der flammhemmenden Mechanismen von M-Hydrogel-Beschichtungen.

Als kritische Eigenschaft wird die Hitzebeständigkeit des M-Hydrogels mit einer Infrarotkamera bewertet. Die mit M-Hydrogel beschichtete Seite der Proben wird einem offenen Feuer ausgesetzt, während die Temperatur der Rückseite von einer Infrarotkamera aufgezeichnet wird und die Ergebnisse in Abb. 4d zu sehen sind. Bei reinem Holz steigt die Temperatur auf der Rückseite schnell auf 150 °C an, während mit Hydrogel beschichtetes Holz M0 und M0,3 eine ausgezeichnete Hitzebeständigkeit aufweist. Bei etwa 100 °C scheint sich der Temperaturanstieg von mit M0- und M0,3-Hydrogel beschichtetem Holz deutlich zu verzögern. Dies liegt daran, dass die Wasserverdunstung in der Hydrogelbeschichtung die meiste Wärme erzeugt. Darüber hinaus bleibt die Temperatur von mit M0.3-Hydrogel beschichtetem Holz zwischen 100 und 175 s unter 100 °C, was auf die dichtere Kohleschicht zurückzuführen ist, die durch die M0.3-Hydrogel-Beschichtung gebildet wird und mehr Hitze widersteht.

Zur Untersuchung der thermischen Eigenschaft werden in Abb. 4e, f Ergebnisse der thermogravimetrischen Analyse (TGA) und der differentiellen thermischen Schwerkraft (DTG) bereitgestellt. Die zugehörigen Daten sind in Tabelle 3 aufgeführt. T10 % erscheint bei 130,56 und 125,86 °C von M0 und M0. 3 Hydrogele. Der Zersetzungsprozess von M0- und M0.3-Hydrogel kann in 5 Teile unterteilt werden. TI und TII bei 130,12, 162,25 und 130,68, 158,33 °C des M0- und M0,3-Hydrogels können der Dehydratisierung der Hydroxylgruppe von PVA und PA zugeschrieben werden. TIII und TIV bei 310,28, 435,42 und 258,35, 327,06 °C des M0- und M0,3-Hydrogels können der Zersetzung der Seitenkette und der Hauptkette von PVA zugeordnet werden. TV entsteht bei 644,41 und 678,45 °C von M0 und M0.3 Hydrogel kann als Zersetzungsprozess von Phytatgruppen in PA47 erklärt werden. Wenn die Temperatur 800 °C erreicht, beträgt die verbleibende Masse des M0- und M0,3-Hydrogels 26,96 % bzw. 30,58 %, was die Verbesserung der thermischen Stabilität im Hydrogel durch die Einführung von MXene zeigt.

Basierend auf allen Ergebnissen der oben genannten Experimente können die flammhemmenden Mechanismen wie folgt zugeordnet werden (Abb. 4g): (I) Kühleffekt aufgrund der großen Wärmekapazität und Enthalpie der Wasserverdampfung. (II) PA fördert als Flammschutzmittel auf Phosphorbasis die Dehydrierung von Holz zu Kohlenstoff und verlängert den glühenden Verbrennungsprozess von Holz. (III) Dichtere und härtere Kohleschicht aufgrund der Einführung von MXene, das den größten Teil des O2 isoliert und die Wärmeverteilung verringert.

Eine feuerfeste PVA/PA/MXene-Hydrogel-Beschichtung wurde entwickelt und mittels einfacher Eintopf-Erhitzungs- und Gefrier-Tau-Zyklus-Methode auf Holz aufgetragen. Die Beschichtung weist hervorragende Selbstheilungseigenschaften (ohne andere Quelle) und eine hohe Wasserretention (Wassergehalt ≥ 90 %) aufgrund der erhöhten Wasserstoffbrückenbindungen bei der Einführung von MXene auf. Darüber hinaus weist das mit PVA/PA/MXene-Hydrogel beschichtete Holz eine verbesserte Flammhemmung auf, wie z. B. die V0-Einstufung im UL-94-Test, eine Erhöhung der TTI (von 32 auf 69 s) und eine Verringerung von HRR und THR um 41,6 % bzw. 31,64 % im CCT Tests bzw. Mehrere flammhemmende Mechanismen von (I): Kühleffekt und große Wärmekapazität bei hohem Wassergehalt im Hydrogel; (II) die Förderung der Bildung einer Verkohlungsschicht durch PA (Flammschutzmittel auf Phosphorbasis); (III) Die durch MXene bei der Verbrennung gebildete kompakte Kohleschicht verstärkt die physikalische Barrierewirkung für brennbares Gas, Hitze und Sauerstoff, die oben genannten flammhemmenden Mechanismen gewährleisten den Brandschutz von Holz. Darüber hinaus könnte die feuerfeste Beschichtung auf andere technische Materialien (RPUF) aufgetragen werden, was ihre breite Anwendung bei Baumaterialien mit Brandschutzanforderungen zeigt.

Die während der aktuellen Studie verwendeten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Diese Arbeit wurde von der National Natural Science Foundation of China (22175066), der Natural Science Foundation der Provinz Guangdong (Grant No. 2019A1515011044) und dem Opening Fund of State Key Laboratory of Fire Science (SKLFS; Grant No. HZ2021-KF14) unterstützt. , der Guangdong-Guangxi Joint Fund (Grant No. 2021A1515410003) und der Scientific Research Startup Fund for Shenzhen High-Kaliber Personnel von SZPT (No. 6022310043K).

Diese Autoren haben gleichermaßen beigetragen: Xiaojiong Zhao und Min Tian.

Institut für Sicherheitswissenschaft und -technik, Fakultät für Maschinenbau und Automobiltechnik, South China University of Technology, Wushan Road 381, Guangzhou, 510641, Volksrepublik China

Xiaojiong Zhao, Min Tian und Saihua Jiang

Schlüssellabor der Provinz Guangdong für Technik und Ausrüstung für makromolekulare fortschrittliche Fertigung, South China University of Technology, Guangzhou, 510641, Volksrepublik China

Xiaojiong Zhao und Saihua Jiang

State Key Laboratory of Fire Science, University of Science and Technology of China, Jinzhai Road 96, Hefei, 230026, Volksrepublik China

Saihua Jiang

Forschungsinstitut für neue Energiefahrzeugtechnologie, Shenzhen Polytechnic, Shenzhen, 518055, Guangdong, Volksrepublik China

Ruichao Wei

Schule für Automobil und Transport, Shenzhen Polytechnic, Shenzhen, 518055, Guangdong, Volksrepublik China

Ruichao Wei

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XZ: Konzeptualisierung, Methodik, Untersuchung, Schreiben – ursprünglicher Entwurf, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung. MT: Konzeptualisierung, Methodik, Untersuchung, Schreiben – ursprünglicher Entwurf, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung und Bearbeitung.RW: Betreuung, Finanzierungseinwerbung, Ressourcen.Alle Autoren haben das Manuskript überprüft.

Korrespondenz mit Ruichao Wei oder Saihua Jiang.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Zhao, X., Tian, ​​M., Wei, R. et al. Einfache Herstellung einer neuartigen selbstheilenden und flammhemmenden Hydrogel/MXene-Beschichtung für Holz. Sci Rep 13, 1826 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-28228-5

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Eingegangen: 3. November 2022

Angenommen: 16. Januar 2023

Veröffentlicht: 01. Februar 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-28228-5

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