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Jun 15, 2023

Dekoration aus grün synthetisiertem S, N

Wissenschaftliche Berichte Band 12,

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 8103 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Als natürliche geschichtete mineralische Träger werden Halloysit-Nanoröhren (HNTs) mit hochaktiven Zentren verwendet. Mit Schwefel und Stickstoff dotierte Graphen-Quantenpunkte (S, N-GQDs) als leitfähiges Additiv und CoFe2O4 als Elektrokatalysator wurden auf einem HNT-Träger dekoriert, um ein wirksames und umweltfreundliches Aktivmaterial zu entwerfen. Hierin wird ein umweltfreundlicher Nanokomposit aus CoFe2O4/S, N-GQDs/HNTs mithilfe einer grünen hydrothermischen Methode hergestellt, um entwickelte Wasserstoffspeicherstandorte auszustatten und einen schnellen Ladungstransport für die Wasserstoffspeichernutzung zu ermöglichen. Die Wasserstoffspeicherkapazität reiner HNTs betrug 300 mAhg−1 bei einer Stromdichte von 1 mA nach 20 Zyklen, während die von S, N-GQD-beschichteten HNTs (S, N-GQDs/HNTs) unter identischen Bedingungen 466 mAhg−1 betrug Bedingungen. Es war auch denkbar, die Wasserstoffsorptionsfähigkeit durch das Spillover-Verfahren durch die Vernetzung von CoFe2O4 im Halloysit-Nanoton zu erhöhen. Die Wasserstoffspeicherkapazität der CoFe2O4/HNTs betrug 450 mAhg−1, während die der repräsentativ entworfenen Nanokomposite aus CoFe2O4/S, N-GQDs/HNTs 600 mAhg−1 betrug. Der Halloysit-Nanoton und der behandelte Halloysit zeigen Potenzial als Elektrodenmaterialien für die elektrochemische Energiespeicherung in alkalischen Medien; Insbesondere ternäre CoFe2O4/S-, N-GQD/HNT-Nanokomposite beweisen eine entwickelte Wasserstoffsorptionsleistung im Hinblick auf das Vorhandensein leitfähiger Additive, Physisorption und Spillover-Mechanismen.

Tonmineralien werden in großem Umfang zur Erweiterung funktioneller Nanoverbindungen genutzt, da diese Silikate vielfältig sind und verschiedene Arten wirkender Spezies in Nanogröße zusammenfügen1,2. Dementsprechend können verschiedene Materialien wie Nanopartikel, Polymere oder biologische Komponenten zusammengesetzt werden, um äußerst unterschiedliche Nanokonstruktionen zu schaffen, die unter anderem als Ton-Nanokomposite für Anwendungen in der Energiespeicherung, bei Katalysatorreaktionen und in Sensoren von Interesse sind3,4.

Es wurden mehrere Berichte über die Verwendung von Tonmineralien für Energiespeicheranwendungen in verschiedenen Energiespeichergeräten wie Membranen, Elektrolyten und Elektroden in Betracht gezogen. Halloysit-Nanoröhren (HNTs) sind röhrenförmige Tone mit Strukturdetails von 50 nm Durchmesser, 600–900 nm Länge und 15 nm Innenlumen5,6. Halloysit ist ein besonderes Material, das durch das Rollen von Kaolinblättern zu mehrwandigen mesoporösen Nanoröhren hergestellt wird. Die Oberfläche von Halloysit wird durch Aluminiumoxid (Lumenoberflächen) und Siliziumoxid (andere Oberflächen)7,8 erzeugt. Zu seinen herausragenden Merkmalen zählen die Hohlkonstruktion, hohe Porosität, einstellbare Oberflächeneigenschaften, niedrige Kosten, vielseitige Oberflächenfunktionalisierung und einfache Vorbereitung9,10,11,12,13. Die Oberflächenmodifikation von Halloysit-Nanoröhren kann an der Außenfläche oder im Innenlumen erfolgen. Die Art der zu wählenden Oberflächenmodifizierungsstrategie kann von der Art der erforderlichen Anwendung abhängen. Zu diesen Modifizierungsmitteln gehören Polymere, Nanopartikel, Tenside, Organosilankopplung, Säureätzung und Verbindungen biologischen Ursprungs14.

Energie- und Stromerzeugung sind die grundlegenden Themen zur Steuerung der Eignung der Industriegesellschaft und des menschlichen Lebens. Alle Aktionen benötigen Energie, einschließlich der Herstellung von Produkten, der Kühlung oder Erwärmung der Gebäude, dem Antrieb und der Beleuchtung von Motorsystemen15. Derzeit verlassen wir uns auf nicht erneuerbare Energiequellen, um den Großteil des Energiebedarfs zu decken. Diese nicht erneuerbaren Ursprünge erschöpfen sich aufgrund ihres umfangreichen Betriebs schnell16. Darüber hinaus sind diese Quellen eine wesentliche Grundlage für die Veränderung des Wetters, da bei der Verbrennung fossiler Brennstoffe Kohlendioxid (CO2) freigesetzt wird, das für die Umwelt absolut zerstörerisch ist17. Daher kann Wasserstoffenergie in Zukunft die anspruchsvollste Quelle für Energiegeräte sein18. Wasserstoff wird als ungiftiger und kostengünstiger Energielieferant für statische und übertragbare Energiequellen identifiziert. Wasserstoff liefert nach der Zündung reproduzierbare Energie19. Wissenschaftler haben Wasserstoff aufgrund seiner wesentlichen Eigenschaften als vielversprechenden zukünftigen Kraftstoff in Betracht gezogen. Diese Eigenschaften sind, in Hülle und Fülle auf der Welt, eine unbefleckte Energiequelle und der leichteste Treibstoff20,21.

Die Eigenschaften des Elektrodenmaterials sind entscheidend für die Energiespeicherleistung von Speichergeräten. Es ist allgemein anerkannt, dass nanostrukturierte Elektrodenmaterialien die Kapazität und Zyklenstabilität von Speichergeräten verbessern können. Der Massentransport und die Elektrodenkinetik können erhöht werden, indem der Ladungstransportweg und die Ionendiffusionsstrecke verringert werden. Darüber hinaus kann das Zusammenwirken mehrerer Mechanismen und Speicherprozesse das Potenzial von Elektrodenmaterialien zur Ionenadsorption fördern. Bei geschichteten Materialien, insbesondere Tonmineralien mit einzigartigen Strukturen, kann ein Spillover-Mechanismus auftreten, indem Elektrokatalysatormaterialien auf ihren Oberflächen angebracht werden. Adsorbierte H2-Moleküle auf dem dekorierten Elektrokatalysator wandern zur Oberfläche von Tonmineralien und Wasserstoff kann von einer Oberfläche zu einer anderen Oberfläche transportiert werden. Darüber hinaus führt die Konstruktion von Kohlenstoffbrücken zwischen der Dissoziationsquelle (Elektrokatalysator) und dem Rezeptor (Ton) zur Diffusion. Graphen-Quantenpunkte (GQDs) spielen als funktionelle Kohlenstoffquelle mit besonderen physikalisch-chemischen Eigenschaften eine ideale Rolle im Energiespeicherprozess22,23. Das Vorhandensein von GQDs in der Textur von Elektroden wurde in früheren Studien zur Untersuchung elektrochemischer Energiespeichersysteme wie Li-Ionen-Batterien, Li-S-Batterien und Superkondensatoren berichtet24,25,26,27,28. Yushan Liu-Gruppen veröffentlichten erneut die Herstellung von HNTs/RGO-Nanokompositen, die als Elektrodenmaterial in Superkondensatoren überlegene Leistungen erbrachten29. Nanoanordnung von mit N-dotierten Graphen-Quantenpunkten verankerten Fe3O4/Halloysit-Nanoröhren, entworfen von Akhilesh BabuGanganboina et.al. für Hochleistungs-Superkondensator30.

Gemäß der genannten Literatur wurden HNT-Nanoton, CoFe2O4 und S, N-GQDs als Träger-, Elektrokatalysator- bzw. leitfähige Rezeptorkomponenten ausgewählt. Daher wurden ternäre Nanokomposite durch Dekorieren von CoFe2O4 und S,N-GQDs auf Halloysit-Nanoröhren entworfen. CoFe2O4 als Übergangsmetalloxid in der Kategorie der Spinellmaterialien wird in großem Umfang in elektrochemischen Energiespeichersystemen eingesetzt31,32. Elektrochemische Energiespeicher unterliegen Redoxreaktionen mit hoher Leistung, die elektrische Ladungen an der Oberfläche und in den Strukturporen speichern33. Die erzielten ternären CoFe2O4/S-, N-GQD/HNT-Nanokomposite wurden durch eine grüne hydrothermale Methode mit synergistischen Spillover-Mechanismen, Redoxprozessen und physikalischer Adsorption als potenzielle Wasserstoffspeichermaterialien hergestellt. Die Dekoration der S,N-GQD-Schicht als leitfähiger Rezeptor und der CoFe2O4-Nanopartikel als Elektrokatalysator auf Halloysit-Nanoröhren wurde mithilfe der Strukturanalyse von XRD, FE-SEM, TEM, FT-IR und EDS untersucht. Die elektrochemischen Fähigkeiten der resultierenden Verbundwerkstoffe wurden verglichen, um ideale Elektrodenmaterialien hinsichtlich Funktion, Mechanismus und Leistung zu erreichen.

Die Halloysit-Nanoröhren wurden hinsichtlich Morphologie und Reinheit mithilfe von FE-REM-Aufnahmen und XRD-Diffraktogrammen untersucht. Das schematische Diagramm für den Dekorationsprozess von S-, N-GQDs und CoFe2O4-Nanopartikeln auf Halloysit-Nanoröhren ist in Abb. 1a – c dargestellt. Auch der Mechanismus für den Wasserstoffspeicherprozess durch Spillover ist in Abb. 1d und e dargestellt. Wie in Abb. S1a und b gezeigt, besteht die Struktur von Halloysit aus Nanoröhren mit unterschiedlichen Längen . Zusätzlich ist in Abb. S1c das XRD-Diffraktogramm für unberührte HNTs dargestellt, das die Struktur von Al2Si2O5 (OH)4 mit einem Referenzcode von 29–1487 bestätigt. Der Peak bei 2Ɵ = 25 Grad ist in der Textur von Halloysit-Nanoröhrenmineralien vorhanden, die mit SiO2 verwandt sind (JCPDS = 82-1554), das in Tonmaterialien verfügbar ist35,36. Die Reinheit der hergestellten reinen S-, N-GQDs- und S-, N-GQDs/HNTs-Nanokompositproben wurde untersucht und ist in Abb. 2a und b unter Verwendung der XRD-Technik dargestellt. Abbildung 2a zeigt einen breiten Peak bei etwa 15–25 Grad Kohlenstofftextur, was die Bildung von Graphen-Quantenpunkten aus rotem Zwiebelsaft im hydrothermischen Prozess unterstützt. Darüber hinaus wurde die Bildung von S, N-GQDs auf dem Halloysit-Nanoröhrensubstrat durch Untersuchung des XRD-Diffraktogramms in Abb. 2b bestätigt. Abbildung 2b zeigt gleichzeitig die scharfen Peaks von Aluminiumsilikathydroxid (29-1487) und Siliciumdioxid (82-1554) sowie einen breiten Peak von Kohlenstoff (08-0415). Darüber hinaus zeigen Abb. 3a und b die XRD-Diffraktogramme für CoFe2O4/HNTs bzw. CoFe2O4/S, N-GQDs/HNTs. In diesen beiden XRD-Mustern ist das Vorhandensein von Kobaltferrit mit einem Kristallsystem aus kubischen (JCPDS = 02-1045) und Halloysit-Nanoröhren erkennbar.

(a–c) Dekoration von S-, N-GQDs- und CoFe2O4-Nanopartikeln auf dem HNT-Substrat und (d, e) Spillover-Mechanismus von CoFe2O4/S-, N-GQDs/HNTs zur Wasserstoffspeicherung.

XRD-Diffraktogramme von (a) makellosen S, N-dotierten GQDs und (b) S, N-GQD/HNT-Nanokompositen.

XRD-Diffraktogramme von (a) CoFe2O4/HNTs und (b) CoFe2O4/S, N-GQD/HNT-Nanokompositen.

Die Morphologien der entworfenen Proben, wie z. B. S, N-GQDs/HNTs, CoFe2O4/HNTs und CoFe2O4/S, N-GQDs/HNTs-Nanokomposite, sind in Abb. 4 in verschiedenen Vergrößerungen von 1 µm und 200 nm dargestellt. Abbildung 4a und b zeigt die Abdeckung von GQDs auf der Nanoröhre aus Halloysit-Ton. Die Bildung von CoFe2O4-Nanopartikeln auf den HNT-Strukturen ist in Abb. 4c und d dargestellt, und die Bildung von CoFe2O4 und S, N-GQDs auf dem HNT-Substrat ist in Abb. 4e und f dargestellt, was zur Bildung einer Kette von führt Partikel auf dem HNT-Substrat. Abbildung 5a–d zeigt TEM-Bilder von entworfenen ternären Nanokompositen in verschiedenen Vergrößerungen. Die Bilder zeigen deutlich die Dekoration von CoFe2O4-Nanopartikeln und S,N-GQDs auf dem Halloysit-Nanoröhrensubstrat. Alle drei Komponenten von HNTs, S, N-GQDs und CoFe2O4-Strukturen sind in den TEM-Bildern angegeben. Die mit Halloysit-Strukturen verbundenen Nanoröhren und beobachteten Partikel beziehen sich auf CoFe2O4-Nanostrukturen. Der gemessene d-Abstand von 0,332 nm, der mit den Gitterrändern von CoFe2O4 korreliert, wird auf den in Abb. 5d angegebenen Gitterabstand von (220) indiziert. Um den Dekorationsprozess von S-, N-GQDs- und CoFe2O4-Nanopartikeln auf Halloysit-Nanoröhren besser zu erklären, wird ein schematisches Diagramm gezeichnet und in Abb. 1a – c dargestellt. Dieses Schema verdeutlicht die Schritt-für-Schritt-Synthesefunktion im Detail.

FE-SEM-Aufnahmen von (a, b) S, N-GQDs/HNTs, (c, d) CoFe2O4/HNTs und (e, f) CoFe2O4/S, N-GQDs/HNTs-Nanokompositen.

(a–d) TEM-Bilder von CoFe2O4/S-, N-GQD/HNT-Nanokompositen bei verschiedenen Vergrößerungen.

Die FT-IR-Analyse wurde zur Erkennung chemischer Probenbänder eingesetzt und ist in Abb. 6a – d dargestellt. Abbildung 6a–d zeigt die FT-IR-Spektren von makellosen reinen S, N-GQDs, reinen HNTs, N, S-GQDs/HNTs und CoFe2O4/S, N-GQDs/HNTs. Wie im FT-IR-Spektrum von HNT-Ton zu sehen ist, lagen die Streck- und Biegebindungen von Al2OH bei 3695, 3621 bzw. 911 cm−1. Die erhaltenen Peaks bei 753, 691 und 537 cm−1 stehen im Zusammenhang mit Biegebindungen von Si-O-Al. Die Bindungen bei 1033 cm−1 beziehen sich auf Si-O- und OH-Schwingungen in den Halloysit-Einheiten, die bei 791 cm−137,38 auftreten. Metalloxidschwingungen (465 und 539 cm−1) in Kobaltferrit und Halloysit überlappen einander. Die resultierenden Peaks bei 1385, 1614 und 2925 cm−1 repräsentieren die funktionellen Gruppen von GQDs, wie z. B. =C–H, C–N, C=O, C–H und C–OH39. Die Elementaranalyse von unberührtem S, N-GQDs und Nanokompositen aus CoFe2O4/S, N-GQDs/HNTs ist in Abb. S2a und b unter Verwendung der EDS-Technik dargestellt. Das Vorhandensein von Schwefel und Stickstoff in der EDS-Analyse von GQDs bestätigt die Bildung von S- und N-dotierten Graphen-Quantenpunkten. Zusätzlich zu S, N und C bestätigt das Vorhandensein von Al, Si, Co, Fe und O die Textur von HNTs und CoFe2O4 in den ternären Nanokompositen.

FT-IR-Spektren von (a) makellosen S-, N-GQDs, (b) makellosen HNTs, (c) S-, N-GQDs/HNTs und (d) CoFe2O4/S-, N-GQDs/HNTs-Nanokompositen.

Die chemische Zusammensetzung von Zwiebeln umfasst mehrere Carbonsäuren, Zucker usw. In Zwiebelproben wurden sieben organische Säuren identifiziert und quantifiziert, darunter Apfelsäure, Zitronensäure, Weinsäure, Oxalsäure, Ascorbinsäure, Bernsteinsäure und Brenztraubensäure. Außerdem wurden im Zwiebelextrakt schwefel- und stickstoffhaltige Verbindungen wie Organoschwefel und Aminosäuren nachgewiesen. Diese Verbindungen bestehen aus 1-Propanthiol, Propylensulfid, Dimethylsulfid, Asparaginsäure, Serin usw.40,41.

Der mögliche Mechanismus der Bildung von GQDs aus organischen Säuren wurde wie folgt erklärt; Die organischen Säuren wie Weinsäure oder Ascorbinsäure zersetzen sich beim Erhitzen auf ihre Schmelztemperatur und das aus der Säure gebildete Hydroniumion fungierte in den nachfolgenden Zersetzungsreaktionsstufen als Katalysator. Der wesentliche Weg im Mechanismus bestand in der Kondensation und Cycloaddition, gefolgt von der Bildung von Aromatisierung und aromatischen Clustern. Während der Pyrolyse reagierten benachbarte dehydrierte Säuremoleküle miteinander und bildeten GQDs, und die funktionellen Gruppen am Rand jedes GQDs fungieren als Passivierungsschicht an der Oberfläche42. Darüber hinaus führt das Vorhandensein einer Schwefel- oder Stickstoffquelle zusammen mit Kohlenstoffquellen zur Bildung von S, N-dotierten GQDs. Die Verbindungen von Thiamin oder Pantothensäure im Zwiebelextrakt scheinen für die S- oder N-Dotierung in den GQD-Strukturen verantwortlich zu sein43.

Die Oberflächenspezifikationen wurden mit der BET-Methode bestimmt, um die Oberflächendaten von unberührten HNTs und repräsentativen Nanokompositen aus CoFe2O4/S, N-GQDs/HNTs zu vergleichen. Die Oberflächencharakterisierung hinsichtlich spezifischer Oberfläche und Porosität ist ein wesentlicher Faktor für die Ionenadsorption und -insertion auf der Oberfläche oder in Poren. Daher können die resultierenden Daten als wichtige Eigenschaften für Energiespeichermaterialien dienen. Wie in Abb. S3a und c zu sehen ist, kann eine typische Typ-IV-Isotherme für zwei BET-Diagramme bestimmt werden. Die erhaltenen Isothermen haben eine H3-Hystereseschleife. Die Typ-IV-Isotherme wird für die Materialien durch mesoporöse Strukturen definiert44. Die spezifische Oberfläche, das Gesamtporenvolumen und der durchschnittliche Porendurchmesser für unberührte HNTs und Nanokomposite aus CoFe2O4/S, N-GQDs/HNTs sind in Tabelle S1 zusammengefasst. Die Porengrößenverteilung für die Proben ist in Abb. S3b und d dargestellt. Die Porengrößenverteilung für unberührte HNTs zeigt eine breite Porengrößenverteilung im Bereich von 1–55 nm mit einem Maximum um Poren mit einem Durchmesser von 2 nm (Abb. S3b). Wie in Abb. S3d dargestellt, weist die Porengrößenverteilung für CoFe2O4/S-, N-GQDs/HNTs-Nanokomposite im Bereich von 1–45 nm das Maximum um Poren von 40 nm auf. Den spezifischen Oberflächendaten zufolge verringert sich durch die Dekoration von CoFe2O4-Nanopartikeln und S, N-GQDs auf Halloysit-Ton die Oberfläche von Halloysit, da die Oberfläche von HNTs durch CoFe2O4- und S, N-GQD-Komponenten bedeckt wird.

Die elektrochemische Wasserstoffspeicherkapazität (EHS) ist ein geeignetes Kriterium für den Vergleich des Verhaltens aktiver Materialien in der Arbeitselektrode für die Sorption von Wasserstoff mithilfe der Lade-Entlade-Chronopotentiometrie (CP)-Technik. Um dieses Kriterium zu überprüfen, wurden die entworfenen aktiven Materialien auf dem Substrat von HNTs im Hinblick auf die Wasserstoffspeicherkapazität im Vergleich zu unberührten HNTs untersucht. Die Entladungsprofile für die entworfenen Proben von CoFe2O4/HNTs, S, N-GQDs/HNTs und CoFe2O4/S, N-GQDs/HNTs sind in Abb. 7b–d dargestellt. Wie in Abb. 7a zu sehen ist, drückt das Entladeprofil für unberührte HNTs eine Entladekapazität von 300 mAhg-1 nach 20 Zyklen bei einer Stromdichte von 1 mA aus. Das Vorhandensein von CoFe2O4 auf der Oberfläche von Halloysit-Nanoröhren kann die Kapazität von HNTs aufgrund der elektrokatalytischen Aufgabe von CoFe2O4 im Spillover-Mechanismus von Ton-Nanoröhren auf 450 mAhg−1 erhöhen. Darüber hinaus zeigen die S, N-GQD/HNT-Komposite eine Entladekapazität von 466 mAhg−1 nach 20 Zyklen. Die gleichzeitige Rolle von CoFe2O4 und S, N-GQDs auf der Oberfläche von HNTs kann die Wasserstoffspeicherkapazität von HNTs auf 600 mAhg−1 erhöhen, indem eine Stromdichte von 1 mA in einem 2 M KOH-Elektrolyten angelegt wird.

Entladungsprofile von (a) unberührten HNTs, (b) CoFe2O4/HNTs, (c) S, N-GQDs/HNTs, (d) CoFe2O4/S, N-GQDs/HNTs-Nanokompositen und (e) vergleichender zyklischer Voltammetrie (CV) Kurve für makellose HNTs und CoFe2O4/S-, N-GQDs/HNTs-Nanokomposite.

Die Rolle des Wasserstoff-Spillovers bei der Verbesserung der Wasserstoffspeicherkapazität ist immer noch umstritten, da der genaue Mechanismus nicht verstanden wird und gegenteilige Ergebnisse zu den Wasserstoffaufnahmeeigenschaften vorliegen. Spillover ist die Dissoziation der Wasserstoffmoleküle in Atome durch Übergangsmetalle und die anschließende Diffusion dieser Atome zum Wirtsmaterial, in dem Wasserstoffatome die ungesättigten CC-Bindungen (d. h. Aktivkohle, Graphit und einwandige Kohlenstoff-Nanoröhren) hydrieren können. oder der Benzolring (d. h. MOFs, COFs und Polymere). Unter den verschiedenen Spillover-Schritten gelten die Dissoziation von Wasserstoffmolekülen und die Diffusion von Wasserstoffatomen als augenblicklich bzw. barrierelos; Allerdings müssen Wasserstoffatome für die Migration zum Wirtsmaterial hohe Energiebarrieren überwinden, was die Migration zum geschwindigkeitsbestimmenden Schritt macht. Daher ist eine minimale Clusterbildung und eine feine Verteilung der Übergangsmetalle auf molekularer Ebene innerhalb des Wirtsmaterials wünschenswert, um den Migrationsweg so kurz wie möglich zu machen45. Spillover ist ein denkbarer Mechanismus in Wasserstoffsorptionssystemen, die Elektrokatalysatoren zur Dissoziation von H2 in H-Atome umfassen. Beim Spillover-Konzept wandert der am Elektrokatalysator adsorbierte Wasserstoff zur Oberfläche von Trägermaterialien wie Kohlenstoff oder Schichtstrukturen wie Graphit oder Ton und Wasserstoff kann von einer Oberfläche zu einer anderen Oberfläche transportiert werden. Spillover-Prozesse treten in den Verbundwerkstoffen CoFe2O4/HNT und CoFe2O4/S, N-GQD/HNT auf, wenn Wasserstoff auf den CoFe2O4-Nanoelektrokatalysatoren adsorbiert wird und es zu einem zweistufigen Spillover kommt. Der primäre Spillover erfolgt durch den Transport von atomarem Wasserstoff vom Elektrokatalysator-Nanopartikel zum Träger und der sekundäre Spillover erfolgt durch den Transport von Wasserstoff zum Rezeptor (HNT). Das Diffusionsverfahren ist für sekundäre Spillover-Effekte obligatorisch46. Daher führt die Bildung von Kohlenstoffbrücken (S, N-GQDs) zwischen der Dissoziationsquelle (CoFe2O4) und dem Rezeptor (HNTs) zur Diffusion. Es wurde nachgewiesen, dass ein sekundärer Spillover die Wasserstoffspeicherkapazität durch Mischen des Adsorptionsmittels mit einem Katalysator entwickelt, der Wasserstoff dissoziieren kann47,48. Der erläuterte Spillover-Mechanismus in den Nanokompositen CoFe2O4/S, N-GQDs/HNTs ist in Abb. 1d und e detailliert dargestellt.

Zusätzlich zur Rolle der Kohlenstoffbrücke von S, N-GQDs im Spillover-Mechanismus ist die Wasserstoffsorptionsfähigkeit in Gegenwart kodotierter GQDs (CoFe2O4/S, N-GQDs/HNTs) besser als die von CoFe2O4/HNTs Dies liegt daran, dass der Elektronentransfer in den S-, N-GQD-basierten Elektroden recht schnell erfolgt. Die Bildung von S, N-GQDs auf Elektroden kann die Entladungskapazität aufgrund der zahlreichen Kantenbereiche, die durch kleine S, N-GQDs erzeugt werden, und der angemessenen Leitfähigkeit, die mit CoFe2O4-Bindungsstrukturen korreliert, verändern. Die hohe Effizienz von CoFe2O4/S, N-GQDs/HNTs lässt sich anhand der durch Dotierstoffe und Randzustände gebildeten Fallenzustände erklären, die Ladungsträger adsorbieren können, um die Speicherfähigkeit zu erhöhen. Die Elektronendichte von Graphenschichten kann durch Dotierung mit Elektronenakzeptor- oder Elektronendonorspezies verändert werden. Schwefel oder Stickstoff als Heteroatome in der Graphenstruktur können durch Kohlenstoffatome ersetzt werden. Daher kommt es zu einer Elektronenwanderung, die zur Entstehung von Elektronen und Löchern führt. Diese Struktur verändert sich mit kooperierenden S- und N-GQDs und spielt eine große Rolle in elektrochemischen und elektrokatalytischen Systemen für Energiespeicheranwendungen22,49. Darüber hinaus kann Stickstoff als Donoratom mit der Fähigkeit, Graphen elektronisch zu modifizieren, die Leitfähigkeit und das Katalyseverhalten von Graphenstrukturen verbessern50,51.

Der Betrieb der Wasserstoffsorption in Metalloxiden erfolgt durch Physisorption. Das aus dem wässrigen Elektrolyten erzeugte H+ adsorbiert an der Oberfläche des Metalloxids (Ladevorgang). Während der Entladungsstrecke wandert H2 unter alkalischen Bedingungen aus der Arbeitselektrode und wird unter Freisetzung eines Elektrons wieder zu Wasser. Im nächsten Schritt wandert der am Elektrokatalysator aus Metalloxiden adsorbierte Wasserstoff von den Nanopartikeln zur Oberfläche des Kohlenstoffträgers, und Wasserstoff kann von einer Oberfläche zu einer anderen Oberfläche transportiert werden52.

Tatsächlich erfolgte der Heyrovsky-Prozess aufgrund der geeigneten elektrokatalytischen Aktivität synthetisierter CoFe2O4-Nanopartikel53. Der synergetische Effekt von Tafel [Gl. (2)]54 und Heyrovsky [Gl. (3)]-Prozess führt zur Wasserstoffspeicherung in den Aktivmaterialien.

Nach Gl. (4) dissoziierte der Elektrolyt von KOH und die Ionen von OH− und H+ wurden während der Laderichtung erzeugt. Anschließend wandert das produzierte H+ zur Arbeitselektrode. Bei der kathodischen Reaktion adsorbiert H+ an der Oberfläche aktiver Materialien. Während eines Oxidationsprozesses und einer anodischen Reaktion wurde der Lademechanismus in den Gegenelektroden (Pt) durchgeführt. Während der Entladungsrichtung wandert der in der Arbeitselektrode gespeicherte H2 durch Freisetzung eines Elektrons unter alkalischen Bedingungen und es entsteht erneut Wasser. Das Fe3+ als zentrales Metallion wird zu Fe2+ reduziert [Gl. (5)]. Schließlich kann das adsorbierende H+ die Gesamtladung von CoFe2O4 ausgleichen. Die konstruktionsbedingt entstandenen Fe-H-Bindungen begünstigten die Bildung von OH−-Ionen mit einer Reduzierung des Redoxpaares Fe3+/Fe2+.

Die elektroanalytische Technik der zyklischen Voltammetrie (CV) wurde üblicherweise für die vergleichende Untersuchung der Eigenschaften von Elektrodenmaterialien eingesetzt. Durch die Verknüpfung der Eigenschaften des Materials, wie Struktur und Morphologie, mit seiner elektrochemischen Reaktion können faszinierende und wirkungsvolle wissenschaftliche Erkenntnisse gewonnen werden. Die elektrochemische Reaktion von mit CoFe2O4 und GQDs dekorierten HNTs wurde mittels CV zum Vergleich mit unberührten HNTs untersucht. Abbildung 7e zeigt die CV-Kurven für die reinen HNTs und repräsentativen Nanokomposite aus CoFe2O4/S, N-GQDs/HNTs über einen Potentialbereich von –1,1 bis –0,2 V. Die Elektrodenreaktion (anodische und kathodische Peaks) für alle Proben ist in aufgeführt Tabelle S2. Die CoFe2O4/S-, N-GQDs/HNT-Nanokomposite zeigen eine bessere Elektrodenreaktion als reine HNTs. Es ist faszinierend festzustellen, dass die Abdeckung von S, N-GQDs auf HNT-Strukturen die elektrochemischen Eigenschaften der hergestellten Elektrodenmaterialien für Energiespeicheranwendungen verändert. Darüber hinaus kann CoFe2O4 als Elektrokatalysator den Energiespeichermechanismus verbessern, was mit den Lade-Entlade-Ergebnissen der Chronopotentiometrie kompatibel ist.

Halloysit-Nanoton zeigt als einzigartiges Substrat günstige Eigenschaften hinsichtlich der Wasserstoffadsorption unter Einbeziehung von Physisorptions- und Spillover-Mechanismen. Die grün synthetisierten, mit Schwefel und Stickstoff codotierten Graphen-Quantenpunkte als leitfähige Komponenten und Kobaltferrit-Nanopartikel als Elektrokatalysator wurden auf dem Halloysit-Substrat dekoriert. Die Morphologie und Reinheit der entworfenen ternären Nanokomposite bestätigen das Vorhandensein von CoFe2O4 und S, N-GQDs auf dem HNT-Substrat. Der Halloysit und der behandelte Halloysit zeigen im Vergleich zueinander im 2 M KOH-Elektrolyten nach 20 Zyklen bei einem Strom von 1 mA durch die Lade-/Entlade-Chronopotentiometrie-Methode eine Wasserstoffspeicherkapazität von 300 und 600 mAhg−1. Infolgedessen bieten die hergestellten CoFe2O4/S-, N-GQS/HNTs-Nanokomposite einen einfachen Prozess für die Reflexionsplanung potenzieller Verbindungen für Energiespeichergeräte.

Die im Syntheseprozess der Proben verwendeten chemischen Vorläufer und Ausgangsmaterialien, darunter Halloysit-Nanoröhren (HNTs), FeCl3·6H2O, Co(CH3CO2)2·4H2O, CTAB und NaOH, wurden von einem Merck-Unternehmen gekauft und ohne weitere Reinigung verwendet. XRD-Diffraktogramme wurden mit einem Röntgendiffraktometergerät unter Verwendung von Ni-gefilterter CuKa-Strahlung (Philips-X'pertpro) aufgezeichnet. FT-IR-Spektren wurden mit einem Nicolet Magna-550-Spektrometer in KBr-Pellets erhalten. SEM-Aufnahmen wurden mit einem LEO-1455VP aufgenommen, das mit energiedispersiver Röntgenspektroskopie ausgestattet ist. Es wurde eine EDS-Analyse mit einer Beschleunigungsspannung von 20 kV durchgeführt. TEM-Bilder wurden mit einem Philips EM208 Transmissionselektronenmikroskop mit einer Beschleunigungsspannung von 200 kV aufgenommen. Die BET-Analyse wurde bei –196 °C mit einem automatisierten Gasadsorptionsanalysator (Tristar 3000, Micromeritics) durchgeführt. Die Verteilung der Porengröße wurde durch Anwendung des Desorptionszweigs der Isotherme in der BJH-Methode gemessen.

Die rote Zwiebel wurde als grüne Quelle für die Synthese von Graphen-Quantenpunkten mithilfe eines hydrothermischen Verfahrens ausgewählt. Um Zwiebelextrakt zu verwenden, wurde die frische rote Zwiebel ausgepresst und der Zwiebelsaft aus dem Fruchtfleisch gefiltert. Der rote Zwiebelsaft wurde erneut filtriert und in einen verschlossenen 50-ml-Autoklaven überführt und 8 Stunden lang auf 180 °C erhitzt. Das erhaltene Produkt wurde filtriert und die GQD-Lösung von den resultierenden Pulvern abgetrennt. Die erhaltene Lösung enthält eine S,N-kodotierte GQD-Lösung.

Um S, N-GQDs auf dem Substrat von Halloysit-Nanoröhren zu synthetisieren, wurden 0,2 g HNTs in 50 ml verdünntem rotem Zwiebelsaft unter Verwendung eines Ultraschallbades dispergiert. Die vorbereitete Mischung wurde in einen verschlossenen Autoklaven überführt und 8 Stunden lang auf 180 °C erhitzt. Schließlich wurden die resultierenden Produkte von S, N-GQDs/HNTs 24 Stunden lang bei 80 °C in einem Vakuumofen getrocknet.

Die in „Elektrochemische Details“ bereitgestellten S, N-GQD/HNT-Pulver wurden als Substrate für die Synthese von CoFe2O4-Nanopartikeln verwendet. S (0,02 g), N-GQD/HNT-Pulver, ultraschalldispergiert in entionisiertem Wasser. Dann umfasst die gemischte Lösung 0,13 g FeCl3·6H2O, 0,10 g Co(CH3CO2)2·4H2O und 0,13 g CTAB in entionisiertem Wasser, das vorbereitet und der dispergierten Lösung von S, N-GQDs/HNTs zugesetzt wurde. Der pH-Wert der bereitgestellten Mischung wurde mit NaOH auf 11 eingestellt und 20 Minuten lang gerührt. Abschließend wurde die resultierende Mischung in einen verschlossenen Autoklaven überführt und 15 Stunden lang auf 150 °C erhitzt. Das vorbereitete CoFe2O4 auf dem Substrat von S, N-GQDs/HNTs wurde zentrifugiert und bei 60 °C in einem Ofen getrocknet.

Die gesammelten Zellen besaßen das resultierende Elektrodenmaterial für die Arbeitselektrode, eine Platinplatte als Gegenelektrode, Ag/AgCl als Referenzelektrode und KOH in entionisiertem Wasser als Elektrolyt. Die Arbeitselektrode wurde durch Auftragen der synthetisierten Materialien auf das Kupfersubstrat entwickelt. In Drei-Elektroden-Zellen ist es notwendig, die Potentialänderungen der Arbeitselektrode zu berechnen, daher wird diese Änderung in Bezug auf eine Referenzelektrode (eine potenziell definierte Elektrode) untersucht. Diese Elektroden bieten die Möglichkeit, das Potenzial der Arbeitselektrode festzulegen, indem sie ein konstantes und wiederholbares Potenzial bereitstellen. Ag/AgCl-Elektroden sind die am häufigsten verwendeten Referenzelektroden in diesem System55. Diese resultierenden Kupfersubstrate wurden als Arbeitselektroden in Drei-Elektroden-Wasserstoffspeicherzellen eingesetzt. Galvanostatische Lade-Entlade-Untersuchungen wurden mit dem Prüfgerät SAMA 500 bei gewünschten Stromdichten durchgeführt. Cyclovoltammogramm-Experimente für die erhaltenen Elektroden wurden in ähnlich gesammelten Zellen mit einer Scanrate von 0,10 Vs−1 durchgeführt.

Eine Korrektur zu diesem Artikel wurde veröffentlicht: https://doi.org/10.1038/s41598-022-17519-y

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Professor Masoud Salavati-Niasari und Co-Autoren des Institute of Nano Science and Nano Technology der University of Kashan, IRAN, danken für die Bereitstellung des Zugangs zur Analyseanlage mit Grant No. (159271/MG8) von der University of Kashan und dem Rat von Iran National Science Foundation (INSF) mit Grant-Nr. (97017837).

Institut für Nanowissenschaften und Nanotechnologie, Universität Kashan, Postfach. 87317-51167, Kashan, Islamische Republik Iran

Maryam Ghiyasian-Arani & Masoud Salavati-Niasari

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MSN und MGA hatten die Idee. MGA führte die Experimente durch, charakterisierte die Produkte und verfasste das Manuskript. Alle Autoren haben das Manuskript überprüft.

Korrespondenz mit Maryam Ghiyasian-Arani oder Masoud Salavati-Niasari.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

Springer Nature bleibt neutral hinsichtlich der Zuständigkeitsansprüche in veröffentlichten Karten und institutionellen Zugehörigkeiten.

Die ursprüngliche Online-Version dieses Artikels wurde überarbeitet: In der Originalversion dieses Artikels wurde Masoud Salavati-Niasari als korrespondierender Autor weggelassen. Korrespondenz und Materialanfragen sollten ebenfalls an [email protected] gerichtet werden. Darüber hinaus enthielt die Originalversion dieses Artikels einen Fehler im Abschnitt Danksagungen. „Professor Masoud Salavati-Niasari und Co-Autoren des Institute of Nano Science and Nano Technology der University of Kashan, IRAN, danken für die Bereitstellung des Zugangs zur Analyseanlage mit der Fördernummer 97014327 der University of Kashan und des Council of Iran National Science Stiftung (INSF) durch Grant Nr. 99019327.“ lautet nun: „Professor Masoud Salavati-Niasari und Co-Autoren des Instituts für Nanowissenschaft und Nanotechnologie der Universität Kashan, IRAN, danken wir freundlicherweise für die Bereitstellung des Zugangs zur Analyseanlage durch Grant No. (159271/MG8) von der Universität Kashan und der Rat der Iran National Science Foundation (INSF) mit der Grant-Nr. (97017837).“

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Nachdrucke und Genehmigungen

Ghiyasiyan-Arani, M., Salavati-Niasari, M. Dekoration von grün synthetisierten S-, N-GQDs und CoFe2O4 auf Halloysit-Nanoton als natürliches Substrat für elektrochemische Wasserstoffspeicheranwendungen. Sci Rep 12, 8103 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-12321-2

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Eingegangen: 25. November 2021

Angenommen: 03. März 2022

Veröffentlicht: 16. Mai 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-12321-2

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