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Nov 11, 2023

Gaserkennungsreaktion von mit Ionenstrahlen bestrahltem Ga

Wissenschaftliche Berichte Band 12,

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 22351 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Die ionenstrahlinduzierten modifizierten Gallium-dotierten ZnO-Dünnfilme werden auf ihre Anwendungen in der Gassensorik untersucht. Die mit Ag9+ und Si6+ bestrahlten, mit Gallium dotierten Zinkoxid-Dünnfilme wurden für Gassensoranwendungen verschiedenen Konzentrationen von Ethanol- und Acetongas ausgesetzt. Die mit Ag9+-Ionen bestrahlte, Ga-dotierte ZnO-Dünnschicht wurde bei unterschiedlichen Betriebstemperaturen optimiert. Es wurde beobachtet, dass die Gaserkennungsreaktion sowohl für Ethanol- als auch für Acetongas mit zunehmender Ag9+-Ionenfluenz zunimmt. Dies weist darauf hin, dass die schnellen Schwerionen die Empfindlichkeit des Ga-dotierten ZnO-Dünnfilms durch Verringerung der Partikelgröße verbessert haben. Die mit Si6+-Ionen bestrahlten Ga-dotierten ZnO-Dünnfilme wurden für Gassensoranwendungen auch Ethanol- und Acetongas ausgesetzt. Im Vergleich zu einem mit Ag9+-Ionen bestrahlten Dünnfilm zeigt der mit einem Si6+-Ionenstrahl bestrahlte Film eine stärkere Sensorreaktion sowohl auf Ethanol- als auch auf Acetongas.

Das wachsende Interesse der Forschungsgemeinschaft am Bereich der Gassensoren ist auf die Notwendigkeit einer sicheren menschlichen Arbeitsumgebung ohne giftige, schädliche und brennbare Gase zurückzuführen. Die flüchtigen organischen Gase wie Aceton, Ethanol und Ammoniak werden als Innenraumschadstoffe bezeichnet. Das Einatmen dieser Gase oberhalb der zulässigen Grenzwerte ist für den Menschen möglicherweise nicht sicher. Daher ist es unerlässlich geworden, das Vorhandensein dieser Gase in der menschlichen Umgebung festzustellen1. Daher liegt das Hauptinteresse auf der Entwicklung hochempfindlicher, schnell reagierender selektiver Gassensoren. Gassensoren auf Metalloxidhalbleiterbasis gelten aufgrund ihrer zahlreichen Vorteile, darunter niedrige Kosten, geringe Größe, schnelle Reaktions- und Erholungszeit, einfache Herstellung und hohe Kompatibilität mit der mikroelektronischen Verarbeitung2,3, als eine der besten Optionen. Die Entdeckung der Nanotechnologie hat die Möglichkeiten zur Neuerfindung von Verfahren und Optionen für eine weitere Verfeinerung im Hinblick auf die Sensorreaktion und Selektivität von Gassensoren auf Metalloxidbasis erweitert. Einer der Hauptvorteile von halbleitenden Metalloxid-Nanopartikeln ist ihr hohes Verhältnis von Oberfläche zu Volumen. Da die Sensorreaktion stark von der Oberfläche der Materialien abhängt, die Gasen ausgesetzt sind, wird erwartet, dass der auf Dünnschicht-Nanostrukturen basierende Sensor den Massensensor übertrifft3.

Zinkoxid (ZnO) ist einer der bekanntesten Metalloxidhalbleiter mit einer großen Exzitonenbindungsenergie von 60 meV und einer breiten Bandenergielücke von 3,37 eV bei Umgebungstemperatur4. Aufgrund seines Vorkommens in der Natur und seiner außergewöhnlichen elektrischen und optischen Eigenschaften findet es ein breites Anwendungsspektrum in elektronischen und optoelektronischen Geräten wie Solarzellenfenstern, Oberflächenwellengeräten und Gassensoranwendungen5,6,7,8,9. Der ZnO-Dünnfilm eignet sich aufgrund seines hohen Oberflächen-Volumen-Verhältnisses besser für Gassensoranwendungen und ermöglicht die Adsorption von mehr Gas für Oberflächenreaktionen10,11,12,13,14,15,16,17,18,19,20,21. 22.

Die schnelle Schwerionenbestrahlung (SHI) hat bei Forschern Interesse als Werkzeug zur Modifizierung der strukturellen, elektrischen und optischen Eigenschaften von Materialien geweckt und dadurch die Geräteeffizienz erheblich verbessert23,24,25,26. Die Bestrahlung mit Ionenstrahlen verändert die chemische Zusammensetzung des Materials nicht, erzeugt jedoch strukturelle Defekte, die sich auf die Konzentration der Adsorptionskanten und die Adsorptionskapazität auf der Materialoberfläche auswirken. Daher ist es möglich, die strukturellen, elektrischen und optischen Eigenschaften der Zielmaterialien durch Variation der Energie und Fluenz des einfallenden Ionenstrahls26,27 anzupassen.

Ziel dieser Studie ist es, die Verfahren zur Entwicklung eines hochempfindlichen Gassensors für Ethanol- und Acetondämpfe zu untersuchen. Zu diesem Zweck wurden die Reaktions- und Erholungszeit, die Empfindlichkeit und die Selektivität von Ga-dotierten ZnO-Dünnfilmen, die durch Ionenstrahlbestrahlung modifiziert wurden, analysiert.

Mithilfe der Sol-Gel-Schleuderbeschichtungsmethode wurden Ga-dotierte ZnO-Dünnfilme aus Metalloxidhalbleitern auf Quarzsubstraten abgeschieden. Die abgeschiedenen Filme wurden durch schnelle Schwerionenbestrahlung modifiziert. Die Ionenstrahlmodifizierung von Ga-dotierten ZnO-Dünnfilmen wurde unter Verwendung von 120 MeV Ag9+- und 70 MeV Si6+-Ionen durchgeführt. Die Reichweite der einfallenden Ionen im ZnO-Dünnfilm wurde mithilfe des Stopping Range of Ions in Matter-Programms (SRIM)28 berechnet. Freistehende Ga-dotierte ZnO-Dünnfilme von einem Quadratzentimeter wurden unter Hochvakuumbedingungen mit 120-MeV-Silber- und 70-MeV-Siliziumionen mit Ionenfluenzen von 5 × 1013 Ionen/cm2 und einem Strahlstrom von 1,5 pnA für Silber und 1 pnA für Silizium bestrahlt Strahl. Die Art der durch den Ionenstrahl hervorgerufenen Veränderungen wurde mit verschiedenen charakterisierten Techniken analysiert. Ursprüngliche und bestrahlte Ga-dotierte ZnO-Filme wurden mittels Röntgenbeugung (XRD) auf ihre strukturellen Veränderungen untersucht. Die Oberflächenmorphologie der Filme wurde mit einem JEOL JSM-840 Rasterelektronenmikroskop (REM) analysiert.

Die Reaktion des Gassensors wurde mit einem Gerät29 gemessen, das aus einer einfachen Potentiometeranordnung in einer Kammer mit Probenhalter, einem temperaturgesteuerten Ofen und einem Umwälzventilator bestand (Abb. 1).

Schematische Darstellung der Sensoreinheit (a), der Prüfkammer (b) des Datenerfassungssystems.

Der Sensor wurde bei geeigneter Temperatur in den Ofen gestellt und bekannte Mengen Ethanol- und Acetongase wurden in die Kammer injiziert. Die Echtzeit-Spannungssignale am Lastwiderstand RL, der in Reihe mit dem Sensor geschaltet ist, wurden mit dem an einen Computer angeschlossenen Keithley-Datenerfassungsmodul KUSB-3100 aufgezeichnet. Die Größe der Sensorreaktion wurde als Verhältnis der Sensorwiderstände (Ra/Rs) im Luft-Gas-Gemisch und in der Luftumgebung bestimmt30,31,32. Das gleiche Verfahren wurde angewendet, um alle Sensoren für Temperaturen im Bereich von 100 bis 500 °C zu testen. Die intergranulare Energieleitfähigkeit aller Proben wurde auf 200, 250, 300, 350, 400, 450 und 500 °C geschätzt. Der durch den Stromkreis fließende Strom (I) (Abb. 1b) wurde anhand der Beziehung Vo/RL gemessen. Der Sensorwiderstand RS und der Leitwert 1/RS wurden mithilfe der Beziehung V1 = I (RS + RL) ermittelt. Eine Potentialdifferenz von 12 V wird an die goldbeschichtete Elektrode des Ga-dotierten ZnO-Dünnfilms angelegt, und der Potentialabfall wird über den Lastwiderstand (RL) ermittelt.

Der dem Lastwiderstand entsprechende Potentialabfall beträgt V0 = IRL. Mithilfe dieser Parameter kann die Änderung des Widerstands von Ga-dotierten ZnO-Halbleitern berechnet werden, wenn sie unterschiedlichen Konzentrationen der Zielgase Ethanol und Aceton ausgesetzt werden.

Die Leitfähigkeit von Ga-dotierten Metalloxid-Halbleitern beträgt

Die Gaserkennungsmechanismen für Metalloxid-Halbleitersensoren basieren auf der Annahme, dass durch die Adsorption von Sauerstoff auf der Materialoberfläche einige Elektronen entfernt werden, wodurch die Leitfähigkeit des Materials verringert wird.

Wenn Gasmoleküle mit der Oberfläche eines Materials in Kontakt kommen, interagieren sie mit Sauerstoff, was zu einer umgekehrten Ladungsübertragung und damit zu einer Erhöhung der Materialleitfähigkeit führt33. Die Variation des gasinduzierten Widerstands, die durch Änderungen der Potentialhöhe an Korngrenzen verursacht wird, wird zum Nachweis von Ethanol in der Luft genutzt. Die Korngrenzen tragen zur Beständigkeit für polykristalline Stoffe bei. Die Art der chemisorbierten Spezies beeinflusst auch die Leitfähigkeit der Oberfläche halbleitender Oxidkristalle, die von der Elektronenkonzentration in der Nähe der Materialoberfläche abhängt. Die Modifizierung der Oberfläche des Zinkoxidfilms durch den Elektronentransfermechanismus verändert auch die Ansprechcharakteristik des Sensors. Die Oxidation des Ethanols auf der Ga-dotierten ZnO-Filmoberfläche setzt freie Elektronen und H2O frei und verringert so seinen Widerstand. Der Luftsauerstoff wird auf der Ga-dotierten ZnO-Filmoberfläche als O2− oder O− chemisorbiert. Es entfernt ein Elektron aus dem Leitungsband des Ga-dotierten ZnO-Films und entwickelt einen Verarmungsbereich auf der Filmoberfläche. Das Ethanol reagiert mit chemisorbiertem Sauerstoff und injiziert den Träger erneut, was zu einer Verringerung des Widerstands von Ga-dotierten ZnO-Filmen führt. Die Möglichkeit von Reaktionen von Ethanolgas mit der Oberfläche eines Ga-dotierten ZnO-Films kann durch zwei Oxidationsstufen erklärt werden, wobei [O] die Oberflächensauerstoffionen darstellt34.

Die erste Reaktion stellt die Einleitung der Oxidation durch Dehydrierung zu CH3CHO dar. Die Dehydratisierung zu C2H4 leitet die zweite Reaktion ein. Die Selektivität für die oben genannten Reaktionen wird jedoch durch die Säure-Base-Eigenschaften der Oxidoberfläche ausgelöst. Die Dehydratisierung findet auf der sauren Oberfläche statt, während der Dehydrierungsprozess auf der basischen Oberfläche stattfindet34. Anschließend werden Ethylen und Acetaldehyd zu CO2 und H2O reduziert. Der Verarmungsbereich aufgrund der Chemisorption von Sauerstoff an der Filmoberfläche erstreckt sich bei höheren Temperaturen tief. Dies bietet die Möglichkeit, mehr gasförmige Elemente zu adsorbieren, was zu einer besseren Sensorreaktion führt. Auch die Hydroxylgruppe desorbiert bei höheren Temperaturen35. Bei niedrigeren Temperaturen (< 150 °C) wird die Sensoroberfläche daher nicht vollständig desorbiert und führt somit zu einer geringeren Widerstandsänderung. Es wurde festgestellt, dass die Reaktion von Ethanoldampf durch einen Ga-dotierten ZnO-Dünnfilm wirksam gefördert wird.

Der Erfassungsmechanismus eines Ga-dotierten ZnO-Dünnfilms auf Aceton kann wie folgt beschrieben werden. Wenn der Film an der Luft erhitzt wird, wird der Sauerstoff an der Zinkoxidoberfläche adsorbiert und die Oberflächenreaktionen laufen bei niedrigeren Temperaturen langsam ab. Durch die Adsorption von Sauerstoff werden Th-Ionenspezies wie O2−, O2− und O− gebildet. Diese Spezies nehmen Elektronen aus dem Leitungsband auf und desorbieren bei 80, 130 und 500 °C von der Oberfläche. Die Reaktionskinematik ist wie folgt36:

Das Aceton kann je nach Temperatur auf zwei verschiedene Arten mit unterschiedlichen Geschwindigkeitskonstanten (k) mit ionischen Sauerstoffspezies reagieren37:

\(\begin{aligned} {\text{CH}}_{{3}} {\text{COCH}}_{{3}} \,\left( {{\text{Gas}}} \right) + {\text{O}}^{ - } & \to {\text{CH}}_{{3}} {\text{COCH}}_{2} + {\text{OH}}^{ - } + {\text{e}}^{ - } \\ & \quad k = 1.0 \times 10^{12} \,\exp ( - 21000/{\text{RT}})\,\left[ { {\text{cm}}^{3} /{\text{mol}}\,{\text{s}}} \right] \\ {\text{CH}}_{{3}} {\text {COCH}}_{{3}} \,\left( {{\text{Gas}}} \right) + {\text{OH}}^{ - } & \to {\text{CH}}_ {{3}} {\text{CHO}} + {\text{CH}}_{{3}} {\text{O}}^{ - } \\ & \quad k = 2,0 \times 10^{ 12} \,\exp ( - 63000/{\text{RT}})\,\left[ {{\text{cm}}^{{3}} {\text{/mol}}\,{\text {s}}} \right] \\ {\text{CH}}_{{3}} {\text{CHO}} + {\text{O}}\,\left( {{\text{bulk} }} \right) & \to {\text{CH}}_{{3}} {\text{COOH}} + {\text{O}}\,\left( {{\text{offene Stellen}}} \right) \\ {\text{CH}}_{{3}} {\text{COCH}}_{{3}} \,\left( {{\text{Gas}}} \right) + { \text{O}}^{ - } & \to {\text{CH}}_{{3}} {\text{CO}} + {\text{CH}}_{{3}} {\text {O}}^{ - } + {\text{e}}^{ - } \\ & \quad k = 1.0 \times 10^{12} \,\exp ( - 42000/RT)\,\left[ {{\text{cm}}^{{3}} {\text{/mol}}\,{\text{s}}} \right] \\ {\text{CH}}_{{3}} {\text{C}}^{ + } {\text{O}} & \to {\text{C}}^{ + } {\text{H}}_{{3}} + {\text{ CO}} \\ & \quad k = 2.0 \times 10^{11} \times \exp \,( - 15000/RT)\,\left[ {1/{\text{s}}} \right] \ \ {\text{CO}} + {\text{O}}^{ - } & \to {\text{CO}}_{{2}} + {\text{e}}^{ - } \\ \end{aligned}\) (8)

In der vorliegenden Untersuchung wurde die Gaserkennungseigenschaft von Ga-dotierten ZnO-Dünnfilmen untersucht, die durch schnelle, starke Bestrahlungstechnik modifiziert wurden. Die Ga-dotierten ZnO-Dünnfilme wurden mit 120 MeV Ag9+- und 70 MeV Si6+-Ionenstrahlen unterschiedlicher Fluenz bestrahlt. Die hergestellten dünnen Filme aus 5 Atom-% ZnO:Ga-Sensoren wurden mit 120 MeV Ag9+-Ionenfluenz bestrahlt, während 3 Atom-% ZnO:Ga-Filme mit 70 MeV Si6+-Ionenstrahl bestrahlt wurden. Die Filme wurden mit 1 × 1012, 2 × 1013 und 5 × 1013 Ionen/cm2-Fluenzen von Ag9+- und Si6+-Ionenstrahlen bestrahlt. Die XRD-Muster eines mit Ag9+-Ionen bestrahlten, mit 5 Atom-% Ga dotierten ZnO-Dünnfilms zeigen alle Peaks, die der hexagonalen Wurtzitstruktur mit polykristalliner Struktur entsprechen. Es ist zu beobachten, dass die Intensität aller Peaks mit zunehmender Ionenfluenz zunimmt. Dies zeigt, dass die Bestrahlung die Kristallisation von Ga-dotierten ZnO-Filmen fördert. Die modifizierten Ga-dotierten ZnO-Dünnfilme wurden für Gassensoranwendungen unterschiedlichen Konzentrationen von Ethanol und Aceton ausgesetzt.

Die chemischen Zustände von Gallium, Zink und Sauerstoff wurden durch die Aufnahme der XPS-Spektren des mit 3 % Ga dotierten Dünnfilms (Pristine) und des mit 3 % Ga dotierten Dünnfilms, bestrahlt mit Si6+-Ionenfluenz bei 5 × 1013 Ionen/cm2, identifiziert. Abbildung 2 zeigt die XPS-Spektren im weiten Energiebereich (0–1070 eV) für beide Filme und zeigt die deutliche Aufspaltung der Zn 2p-Spektrallinie in die Kernebenen 2p1/2 und 2p3/2.

XPS-Spektren im Zusammenhang mit Zn-Bindungsenergien für den ursprünglichen und mit Si6+-Ionenstrahlen bestrahlten ZnO:Ga-Dünnfilm.

Für einen mit 3 % Ga dotierten, unberührten Dünnfilm werden Dublettlinien von Zn analog zu 2p3/2 und 2p1/2 bei 1018,65 bzw. 1041,85 eV beobachtet. Für einen mit 3 % Ga dotierten Dünnfilm, der mit Si6+-Ionenfluenz bei 5 × 1013 Fluenz bestrahlt wurde, wurden die 2p3/2- und 2p1/2-Kernniveaus von Zn2p bei 1018,75 eV bzw. 1041,75 eV beobachtet. Dies bestätigt, dass innerhalb einer sauerstoffarmen ZnO-Matrix eine signifikante Anzahl von Zn-Atomen im Film mit demselben formalen Valenzzustand von Zn2+ verbleibt. Der Bindungsenergieunterschied zwischen Zn2p3/2- und Zn2p1/2-Emissionen betrug 23,1 eV, was dem charakteristischen Wert für ZnO38 entspricht. Die O1s-XPS-Spektren (Abb. 3) sowohl für unberührte als auch für bestrahlte Dünnfilme wurden bei 529,15 und 528,75 eV beobachtet, was O2−-Ionen an den intrinsischen Stellen der hexagonalen Zn2+-Wurtzitstruktur entspricht39.

XPS-Spektren des O1s-Peaks für den unberührten und mit Si6+-Ionenstrahlen bestrahlten ZnO:Ga-Dünnfilm.

Die XPS-Daten der Ga-dotierten ZnO-Dünnfilme sind in den Abbildungen dargestellt. 4 und 5. Die Bindungsenergien der Ga3d5/2- und Ga3d3/2-Spektren wurden bei 19,35 eV und 24,19 eV beobachtet (Abb. 4). Die Spektren zeigen deutlich das Vorhandensein von Ga in den dotierten Materialien.

XPS-Spektren im Zusammenhang mit Ga-Bindungsenergien für den ursprünglichen ZnO:Ga-Dünnfilm.

XPS-Spektren im Zusammenhang mit Ga-Bindungsenergien für den mit Si6+-Ionenstrahlen bestrahlten ZnO:Ga-Dünnfilm.

Die Bindungsenergie der Ga3d5/2- und Ga3d3/2-Spektren nach Bestrahlung mit Si6+-Ionenstrahlen wurde bei 26,58 eV bis 28,43 eV beobachtet (Abb. 5). Dies deutete darauf hin, dass die ZnO:Ga-Filme nach der Ionenstrahlbestrahlung eine Verschiebung hin zu höheren Energien verzeichnen. Diese Verschiebung der Bindungsenergie kann auf eine Änderung des spezifischen Widerstands des ZnO:Ga-Films nach der Bestrahlung zurückgeführt werden und kann als Burstein-Moss-Effekt interpretiert werden (Correia et al., 2018). Ein stärkerer Ionenbeschuss hingegen verringert die Substitutionsdotierung von Ga im ZnO-Gitter aufgrund des Ausmaßes der strukturellen atomaren Fehlordnung und der erneuten Verdampfung von Zn, was zu einem Anstieg des elektrischen Widerstands führt.

Das GIXRD-Muster der makellosen, mit Silberstrahlen bestrahlten 5 Atom-% ZnO:Ga-Dünnfilme und der mit Siliziumstrahlen bestrahlten 3 Atom-% ZnO:Ga-Dünnfilme, die auf einem Siliziumsubstrat abgeschieden sind, sind in den Abbildungen dargestellt. 6 bzw. 7. Die Abbildungen veranschaulichen Beugungspeaks aus den Ebenen (100), (002), (101) und (102). Ein markanter Beugungspeak (101) von ZnO mit hexagonaler Wurtzitstruktur wurde in den Mustern sowohl von unberührten als auch von bestrahlten Filmen beobachtet.

XRD-Muster von unberührten und mit 120 MeV Ag9+-Ionen bestrahlten 5at.% ZnO:Ga-Dünnfilmen.

XRD-Muster von makellosem und 70-MeV-Si6+-Ionenstrahl bestrahlen 3at.% ZnO:Ga-Dünnfilme.

Um die durch SHI-Bestrahlung induzierte Änderung der Kristallitgröße von Filmen zu beobachten, wurde die durchschnittliche Kristallitgröße unter Verwendung der Scherrer-Formel (Scherrer, 1918) berechnet.

Dabei ist β die Halbwertsbreite (FWHM) im Bogenmaß, λ die Wellenlänge des Röntgenstrahls (1,5406 Å für Cu-Kα) und θ der Bragg-Winkel. Die durchschnittliche Kristallitgröße und die Gitterparameter von ZnO:Ga-Dünnfilmen, die mit Silber- und Siliziumstrahlen bestrahlt wurden und anhand des Beugungsmusters bestimmt wurden, sind in Tabelle 1 zusammengefasst.

Bei Bestrahlung mit Ag9+- und Si6+-Ionenstrahlen mit Fluenzen von 5 × 1013 Ionen/cm2 verringert sich die Kristallitgröße von 18 auf 14 nm bzw. 36 nm auf 14 nm. Dies liegt daran, dass die geladenen Ionen der von SHI erzeugten zylindrischen Stoßwelle die Atome aus ihrer ursprünglichen Position zwingen und ihre Gitter zerbrechen40. Die FWHM des dominanten Beugungspeaks (101) nahm zu, was zu der beobachteten Abnahme der Kristallitgröße führte. Die FWHM eines Beugungspeaks wird durch inhomogene Spannungen und Korngrenzendefekte in den Kristalliten beeinflusst41. Mit zunehmender Fluenz verschob sich die Position des (101)-Peaks leicht von 36,19° auf 36,35° für mit Ag9+-Ionen bestrahlte Filme und von 36,37° auf 36,53° für mit Si6+-Ionen bestrahlte Filme. Die Gitterparameter „a“ und „c“ von Filmen werden aus den Beugungspeaks (002) und (101) unter Verwendung der Beziehungen für die hexagonale Struktur von ZnO (a = λ/√3sin θ und c = λ/sinθ) bestimmt. Dabei ist θ die Wellenlänge des Röntgenstrahls und θ der Einfallswinkel42. Basierend auf den Werten der Gitterparameter wurde die Spannung in den Filmen auch mit der folgenden Gleichung43 berechnet:

Dabei ist σ die Spannung, c der Gitterparameter des Films und Co der spannungsfreie Gitterparameter, der 0,5206 nm beträgt.

Bei dünnen ZnO:Ga-Filmen mit 5 Atom-% wurde festgestellt, dass unberührte Proben eine Zugspannung aufweisen, die nach der Bestrahlung mit einem Ag9+-Ionenstrahl zunimmt. Bei dünnen ZnO:Ga-Filmen mit 3 Atom-% ist die Spannung zugbedingter Natur und nimmt nach der Bestrahlung mit einem Si6+-Ionenstrahl ab. In ZnO:Ga-Dünnfilmen mit 3 Atom-% ist auch eine Zugspannung vorhanden, die nach der Bestrahlung mit einem Si6+-Ionenstrahl abnimmt. Die Energieübertragung von SHI auf das ZnO-Gitter verursachte Spannungsschwankungen. Die Spannungen in dünnen Filmen verformen die Elementarzelle und führen zu unerwünschter Anisotropie, die große Auswirkungen auf die strukturellen, mechanischen, elektrischen und optischen Eigenschaften des Films hat44. Ungar et al.45 zeigen, dass das überschüssige Volumen an Korngrenzen, das mit Leerstellen und Leerstellenclustern verbunden ist, die Quelle der Gitterspannung im Spannungsfeld ist. Das XRD-Muster könnte verwendet werden, um die mittlere Größe der lokalen Gitterspannungen in einem nanokristallinen Material zu bestimmen46. Es wurde beobachtet, dass die Spannung im Film nach der Bestrahlung mit Ionenstrahlen zunimmt.

Die oberflächenmorphologischen Untersuchungen von dünnen Filmen mit 5 Atom-% ZnO:Ga und 3 Atom-% ZnO:Ga, die durch die Aufnahme von REM-Bildern vor und nach der Bestrahlung mit Ag9+- und Si6+-Ionenstrahlen mit Fluenzen von 5 × 1013 Ionen/cm2 durchgeführt wurden, sind in den Abbildungen dargestellt. 8 und 9 In den unbelichteten Ga-dotierten Dünnfilmen wurden kristallähnliche Strukturen beobachtet. Nach der Bestrahlung mit Ag9+ und Si6+ nimmt die Größe der Kristalle ab, was die in Tabelle 1 anhand von XRD-Messungen angegebenen Daten stützt.

SEM-Strukturen von 5at.% ZnO:Ga-Dünnfilmen für (a) makellos und (b) Bestrahlung mit Ag9+-Ionenstrahl.

SEM-Strukturen von 3at.% ZnO:Ga-Dünnfilmen für (a) makellos und (b) Bestrahlung mit einem Si6+-Ionenstrahl der Fluenzen 5 × 1013 Ionen/cm2.

Die Veränderung des Ga-dotierten ZnO-Dünnfilms nach der Ionenbestrahlung ist auf die Energiedeposition im ZnO-Gitter-Ion zurückzuführen. Abbildung 10 zeigt die Reaktion des mit 5 at % Ga-dotierten ZnO-Dünnfilms, der mit Ag9+-Ionen bei einer Ionenfluenz von 5 × 1013 Ionen/cm2 auf eine Ethanolkonzentration von 250 ppm bei verschiedenen Betriebstemperaturen bestrahlt wurde.

Reaktion des mit 5 Atom-% Ga-dotierten ZnO-Dünnfilms (Ag9+-Ionen bestrahlt mit 5 × 1013 Ionenfluenz) für eine Ethanolkonzentration von 250 ppm bei verschiedenen Betriebstemperaturen.

Die Reaktion der Folie auf die Erkennung von Ethanolgas bleibt zwischen der Betriebstemperatur von 200 °C und 300 °C nahezu konstant. Im Bereich niedriger Betriebstemperaturen wird die Sensorreaktion von Ga-dotiertem ZnO durch die Geschwindigkeit der chemischen Reaktion gesteuert, da die Gasmoleküle nicht über genügend Wärmeenergie verfügen, um mit oberflächenadsorbierten Sauerstoffspezies zu reagieren. Mit zunehmender Temperatur von 300 bis 450 °C nimmt die Reaktion des Films langsam zu. Nach 450 °C steigt die Empfindlichkeit schnell bis zur maximalen Betriebstemperatur (500 °C) des Gasmessaufbaus an. Dieser Anstieg der Empfindlichkeit ist auf Abnahmen im Widerstand des Ga-dotierten ZnO-Films zurückzuführen, was wahrscheinlich auf eine Änderung der intergranularen Potentialbarriere und des Eigenwiderstands von Kristalliten zurückzuführen ist. Bei hoher Temperatur erhalten auch viele Gasmoleküle ausreichend Energie für die chemische Reaktion.

Es wurde festgestellt, dass die Reaktion bei einer Betriebstemperatur von 500 °C und einer Ethanolkonzentration von 250 ppm maximal ist. Die makellose Probe (bei 700 °C getempert) wurde bei einer Temperatur von 450 °C für eine Ethanolkonzentration von 250 ppm optimiert. Nach der Bestrahlung mit 5 × 1013 Ionen/cm2 verschob sich die optimale Temperatur bei gleicher Ethanolkonzentration auf 500 °C. Diese Verschiebung kann auf eine Materialveränderung nach der Ionenstrahlbestrahlung zurückzuführen sein. Nach der Bestrahlung erhöht sich das Verhältnis von Oberfläche zu Volumen des nanokristallinen Films und ermöglicht so die Reaktion einer größeren Anzahl von Gasmolekülen mit adsorbiertem Sauerstoff.

Abbildung 11 stellt die Sensorreaktion eines mit 5 Atom-% Gallium dotierten ZnO-Dünnfilms dar, der mit 5 × 1013 Ionen/cm2 Fluenz von Ag9+-Ionen für verschiedene Konzentrationen von Ethanol- und Acetongasen im Bereich von 50 bis 1000 ppm bestrahlt wurde.

Erfassungsreaktion eines mit 5 Atom-% Ga-dotierten ZnO-Dünnfilms (Ag9+-Ionen bestrahlt mit 5 × 1013 Ionen/cm2 Fluenz) für Ethanol und Aceton (250 ppm Konzentration) bei einer Betriebstemperatur von 500 °C.

Bei einer Betriebstemperatur von 500 °C ist die Reaktion des dünnen Films auf Ethanol zwischen 50 und 250 ppm Konzentration langsam. Die geringe Sensorreaktion des Dünnfilms kann auf einen Mangel an Ethanolgasmolekülen zur Wechselwirkung mit adsorbierten Sauerstoffspezies wie O2−, O2− und O− zurückzuführen sein. Bei einer Gaskonzentration zwischen 250 und 500 ppm steigt die Reaktion der Gaserkennung schnell an und steigt danach linear an.

Dieser Anstieg der Gaserkennungsreaktion mit der Gaskonzentration kann auf die ausreichende Verfügbarkeit adsorbierter Sauerstoffspezies auf der Filmoberfläche zurückzuführen sein. Nach 750 ppm nimmt die Sensorreaktion jedoch allmählich zu. Dies liegt daran, dass die dünne Oberfläche hinsichtlich der Gasreaktivität eine Sättigung erreicht. Zunächst wurde der molekulare Sauerstoff auf der Oberfläche des Ga-dotierten ZnO-Films adsorbiert und nach den Reaktionen wurden Elektronen verbraucht, und mit der Sauerstoffadsorption an der Oberfläche des dünnen Films erhöht sich sein Widerstand.

Wenn ein Ga-dotierter ZnO-Dünnfilmsensor Ethanoldampf ausgesetzt wird, reagieren die chemisorbierten Sauerstoffionen mit seinen Atomen, erzeugen CO2- und H2O-Moleküle und setzen Elektronen frei, nachdem sie chemisorbierten Sauerstoff von der Oberfläche des Films verbraucht haben. Die Reaktion kann wie folgt geschrieben werden:

Dadurch sinkt der Widerstand des Films durch die Freisetzung von Elektronen zurück in das Leitungsband.

Ein ähnliches Verhalten wird für Acetongas beobachtet. Die Reaktion der Aceton-Gaserkennung ist bis zu 250 ppm sehr gering, bei höheren Konzentrationen nimmt die Erkennungsreaktion jedoch sehr stark zu. Aus der Abbildung geht hervor, dass nicht nur die Temperatur, sondern auch die Konzentrationen von Ethanol und Aceton eine Rolle bei der Bestimmung der Sensorreaktion des Films spielen.

Abbildung 12 zeigt die Variation der Sensorreaktion eines Ga-dotierten ZnO-Dünnfilms bei einer Konzentration von 250 ppm Ethanol und Aceton bei unterschiedlicher Fluenz von Ag9+ (1 × 1012, 1 × 1013 und 5 × 1013) bei einer optimierten Betriebstemperatur von 500 °C. Aus der Abbildung geht hervor, dass die Gaserkennungsreaktion sowohl für Ethanol- als auch für Acetongasdämpfe mit zunehmender Ionenfluenz zunimmt.

Variation der Gaserkennungsreaktion bei unterschiedlicher Fluenz von Ag9+-Ionen.

Tabelle 2 zeigt die Variation der Kristallitgröße eines Ga-dotierten ZnO-Dünnfilms mit Silberionenfluenz.

Aus den XRD-Ergebnissen geht hervor, dass die Kristallitgröße mit zunehmender Ionenfluenz abnimmt. Dieser Anstieg ist auf einen Anstieg des Oberflächen-Volumen-Verhältnisses in nanokristallinen Filmen zurückzuführen. Mit abnehmender Kristallitgröße weisen die Korngrenzenkontakte einen höheren Widerstand auf und bestimmen die Empfindlichkeit des elektrischen Gases. Schnelle Schwerionen haben die Empfindlichkeit von Ga-dotiertem ZnO durch Verringerung der Partikelgröße verbessert. Aus Abb. 13 geht hervor, dass die Gaserkennungsreaktion sowohl für Ethanol- als auch für Acetongase mit abnehmender Kristallitgröße zunimmt.

Variation der Reaktion der Ethanol- und Aceton-Gaserkennung mit der Kristallitgröße.

Die Abbildungen 14 und 15 zeigen die Reaktions-Erholungs-Charakteristika des Ga-dotierten ZnO-Dünnfilms, der mit Ag9+-Ionen bestrahlt wurde und mit einer Ionenfluenz von 5 × 1013 bei einer Betriebstemperatur von 500 °C und einer Konzentration von 250 ppm Ethanol und Aceton bestrahlt wurde. Abbildung 14 zeigt, dass die Reaktions- und Erholungszeit eines Ga-dotierten ZnO-Dünnfilms, der mit Ag9+ bestrahlt und mit Ethanol bestrahlt wurde, ~ 38 und ~ 50 s beträgt, und Abb. 15 zeigt, dass dieser Film bei Einwirkung von Acetongas eine Reaktions- und Erholungszeit von ~ 32 und ~ 50 s aufweist ~ 40 s. Dies bedeutet, dass mit Silberstrahlen bestrahlte Dünnfilme schnell auf Acetongas reagieren.

Reaktions-Erholungseigenschaften des Ga-dotierten ZnO-Dünnfilms (Ag9+-Ionen bestrahlt mit 5 × 1013 Ionenfluenz) bei einer Betriebstemperatur von 500 °C und einer Ethanolkonzentration von 250 ppm.

Reaktions-Erholungseigenschaften des Ga-dotierten ZnO-Dünnfilms (Ag9+-Ionen bestrahlt mit 5 × 1013 Ionenfluenz) bei einer Betriebstemperatur von 500 °C und einer Acetonkonzentration von 250 ppm.

Die Abbildungen 16 und 17 zeigen zeitliche Schwankungen des elektrischen Widerstands eines Ga-dotierten ZnO-Dünnfilms, der mit Ag9+-Ionen bei einer Ionenfluenz von 5 × 1013 bestrahlt wurde, für Ethanol- und Acetongaskonzentrationen von 250 ppm.

Variation des elektrischen Widerstands eines Ga-dotierten ZnO-Dünnfilms (Ag9+-Ionen bestrahlt mit 5 × 1013 Ionenfluenz) über die Zeit bei einer Ethanolgaskonzentration von 250 ppm.

Variation des elektrischen Widerstands eines Ga-dotierten ZnO-Dünnfilms (Ag9+-Ionen bestrahlt mit 5 × 1013 Ionenfluenz) über die Zeit für Acetongas mit einer Konzentration von 250 ppm.

Diese Ergebnisse zeigen, dass bei Einwirkung von Ethanolgas mit einer Konzentration von 250 ppm der elektrische Widerstand des Ga-dotierten ZnO-Dünnfilms von 9 × 107 auf 2 × 107 Ω abnimmt, während bei Einwirkung von Acetongas der elektrische Widerstand des Dünnfilms von 4,25 abnimmt × 107 bis 1 × 107Ω. Diese große Variation des elektrischen Widerstands von Ga-dotierten ZnO-Dünnfilmen ist auf die Tatsache zurückzuführen, dass Ethanol oder Acetongas, wenn es in die Kammer injiziert wird, mit dem adsorbierten Sauerstoff reagiert und das Elektron zurück an das Leitungsband abgibt, was zu einer Abnahme führt im Widerstand. Unter dem Gesichtspunkt der Selektivität ist aus dem Ergebnis ersichtlich, dass die Reaktion des Sensors bei Aceton im Vergleich zu Ethanol viel höher ist.

In der vorliegenden Untersuchung wurde ein mit 3 Atom-% Gallium dotierter ZnO-Dünnfilm mit 70 MeV Si6+-Ionen bei unterschiedlicher Fluenz (1 × 1011, 1 × 1012 und 5 × 1013) für Gassensoranwendungen bestrahlt. Abbildung 18 zeigt die Sensorreaktion eines mit 3 Atom-% Ga dotierten ZnO-Dünnfilms, der mit 70 MeV Si6+-Ionen bei 5 × 1013 Fluenz für eine Konzentration von 250 ppm Ethanol und Aceton bei verschiedenen Betriebstemperaturen bestrahlt wurde.

Reaktion des mit 3 Atom-% Ga-dotierten ZnO-Dünnfilms (Si6+-Ionen bestrahlt mit 5 × 1013 Ionenfluenz) auf 250 ppm Ethanol- und Acetonkonzentrationen bei unterschiedlichen Betriebstemperaturen.

Die Sensorreaktion dieses dünnen Films nimmt bis zu 350 °C zu und nimmt dann zwischen den Temperaturen 350 und 400 °C leicht ab. Darüber hinaus zeigt der Dünnfilm die maximale Sensorreaktion bei einer Temperatur von 450 °C. Dieser Anstieg kann auf das Vorhandensein einer großen Anzahl von Gasmolekülen zurückzuführen sein, die mit adsorbierten Sauerstoffspezies reagieren. Die Reaktion der Gaserkennung nimmt ab, wenn die Temperatur über 450 °C steigt. Daher ist das mit 3 Atom-% Ga dotierte ZnO, das mit 5 × 1013 Ionenfluenz von Si6+ bestrahlt wurde und einer Konzentration von 250 ppm Ethanol und Aceton ausgesetzt war, bei einer Temperatur von 450 °C optimiert. Die Optimierungstemperatur des Dünnfilms bleibt unverändert, dh 450 °C.

Die Abbildungen 19 und 20 zeigen die Reaktions-Erholungseigenschaften des Ga-dotierten ZnO-Dünnfilms, der mit 5 × 1013 Ionenfluenz von Si6+-Ionen bei einer Betriebstemperatur von 450 °C und einer Konzentration von 250 ppm Aceton und Ethanol bestrahlt wurde.

Reaktions-Erholungseigenschaften des Ga-dotierten ZnO-Dünnfilms (Si6+-Ionen bestrahlt mit 5 × 1013 Ionenfluenz) bei einer Betriebstemperatur von 450 °C für eine Acetonkonzentration von 250 ppm.

Reaktions-Erholungseigenschaften des Ga-dotierten ZnO-Dünnfilms (Si6+-Ionen bestrahlt mit 5 × 1013 Ionenfluenz) bei einer Betriebstemperatur von 450 °C und einer Ethanolkonzentration von 250 ppm.

Der bestrahlte Ga-dotierte ZnO-Dünnfilm reagiert sehr schnell nach der Einführung von Ethanol- und Acetongasen und erholt sich, wenn er der Luft ausgesetzt wird. Der mit Si6+-Ionen bestrahlte, Ga-dotierte ZnO-basierte Sensor zeigt eine Reaktions- und Erholungszeit von ~ 12 und ~ 15 s bei der Einwirkung von Acetongas von 250 ppm, während er eine Ansprech- und Erholungszeit von ~ 25 und ~ 35 s bei der Einwirkung von Ethanolgas zeigt . Dies bedeutet, dass mit Siliziumstrahlen bestrahlte Dünnfilme schnell auf Acetongas reagieren.

Abbildung 21 zeigt die Variation der Gasreaktion bei variablen Ethanol- und Aceton-Gaskonzentrationen von 100 bis 1000 ppm. Aus der Abbildung geht hervor, dass mit steigenden Ethanol- und Aceton-Gaskonzentrationen die Reaktion der Gaserkennung linear zunimmt. Dies liegt daran, dass die zunehmende Gaskonzentration die Oberflächenreaktion aufgrund einer größeren Oberfläche für die Wechselwirkung von Gasmolekülen erhöht13,26.

Erfassungsreaktion eines mit 3 at % Ga dotierten ZnO-Dünnfilms (Si6+-Ionen bestrahlt mit 5 × 1013 Ionenfluenz) für Ethanol und Aceton (250 ppm Konzentration) bei einer Betriebstemperatur von 500 °C.

Die Abbildungen 22 und 23 zeigen die Variation des elektrischen Widerstands eines Ga-dotierten ZnO-Dünnfilms, der mit Si6+-Ionen bestrahlt wurde und bei einer Fluenz von 5 × 1013 über die Zeit für eine Konzentration von 250 ppm Ethanol und Acetongas bestrahlt wurde. In diesem Fall wurde der Widerstand des Ga-dotierten ZnO-Dünnfilms durch die Einwirkung von Ethanolgas von 5,5 × 107 auf 1 × 107 Ω verringert, während der Widerstand durch die Einwirkung von Acetongas von 4,0 × 107 auf 5,0 × verringert wurde 106 Ω. Diese Ergebnisse zeigen, dass der Widerstand von Ga-dotierten Dünnfilmen stark schwankt, wenn sie Acetongas ausgesetzt werden. Dies bedeutet, dass der mit Si6+-Ionen bestrahlte Ga-dotierte ZnO-Sensor gegenüber Acetongas empfindlicher ist als Ethanolgas.

Variation des elektrischen Widerstands eines Ga-dotierten ZnO-Dünnfilms (Si6+-Ionen bestrahlt mit 5 × 1013 Ionenfluenz) über die Zeit bei einer Acetongaskonzentration von 250 ppm.

Variation des elektrischen Widerstands eines Ga-dotierten ZnO-Dünnfilms (Si6+-Ionen bestrahlt mit 5 × 1013 Ionenfluenz) über die Zeit bei einer Ethanolgaskonzentration von 250 ppm.

Abbildung 24 zeigt die Variation der Ethanol- und Aceton-Gaserkennungsreaktion eines Ga-dotierten ZnO-Dünnfilms mit Kristallitgröße. Aus der Abbildung geht klar hervor, dass die Sensorreaktion sowohl von Ethanol- als auch von Acetongasen mit abnehmender Kristallitgröße zunimmt.

Variation der Reaktion der Gaserkennung mit der Kristallitgröße.

Abbildung 25 zeigt die Variation der Gaserkennungsreaktion eines mit Si6+-Ionen bestrahlten Ga-dotierten ZnO-Dünnfilms mit Siliziumionenfluenzen. Aus der Abbildung geht klar hervor, dass mit zunehmender Ionenfluenz die Gaserkennungsreaktion zunimmt.

Variation der Reaktion der Gaserkennung mit Si6+-Ionenfluenz.

Die Reaktion der Gaserkennung bei Si6+-bestrahlten ZnO:Ga-Proben war höher als bei den Ag9+-bestrahlten Proben. Es wurde festgestellt, dass die Gaserkennungsreaktion mit abnehmender Kristallitgröße zunimmt. Wie aus der SEM hervorgeht, ist die Abnahme der Kristallitgröße bei mit Si6+ bestrahlten Proben stärker als bei mit Ag9+ bestrahlten Proben. Dies könnte ein Grund für die hohe Reaktion der mit Si6+-Ionen bestrahlten Filme sein.

In der vorliegenden Untersuchung wurden die Gaserkennungseigenschaften eines Ga-dotierten ZnO-Dünnfilms untersucht, der mit Silber- und Siliziumionenstrahlen bestrahlt wurde. Die Erfassungsreaktion des mit einem Ionenstrahl bestrahlten Ga-dotierten ZnO-Dünnfilms zeigt, dass die Ionenstrahlbestrahlung die Gaserfassungseigenschaft des Ga-dotierten ZnO-Dünnfilms verbessert hat. Die mit dem Siliziumstrahl bestrahlten Filme weisen im Vergleich zu den mit dem Silberionenstrahl bestrahlten dünnen Filmen eine höhere Reaktion und kurze Erholungszeiten auf. Die Erfassungsreaktion eines Ga-dotierten ZnO-Dünnfilms nimmt mit zunehmender Ionenfluenz ebenfalls zu. Es wird außerdem geschlussfolgert, dass die Gaserkennungsreaktion mit abnehmender Kristallitgröße des Films zunimmt.

Die während der aktuellen Studie verwendeten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Die Autoren danken dem Inter University Accelerator Center (IUAC) in Neu-Delhi für die Bereitstellung von Strahlzeit und Charakterisierungseinrichtungen. Der Pelletron-Gruppe des IUAC wird besondere Anerkennung für die Bereitstellung eines sehr stabilen Strahls während des Bestrahlungsexperiments verliehen. Die Autoren danken auch Frau Divya Rajput für ihre Hilfe bei XPS- und SEM-Messungen der Proben.

Fachbereich Physik, HNB Garhwal University, Badshahi Thaul Campus, Tehri Garhwal, 249 199, Indien

RC Ramola & Sandhya Negi

Fachbereich Physik, Guru Nanak Dev University, Amritsar, 142 005, Indien

Ravi Chand Singh

Material Science Group, Inter University Accelerator Centre, Neu-Delhi, 110 067, Indien

Fouran Singh

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RCR, SN und FS haben die Studie entworfen; SN bereitete die Proben vor, RCR, SN, RCS und FS führten die experimentellen Arbeiten durch; RCR, SN, RCS und FS analysierten und berechneten die Daten für die Veröffentlichung; RCR und SN haben das Manuskript geschrieben; RCR und FS überwachten die Studie; Alle Autoren trugen umfassend zur Diskussion über diese Arbeit und zur Durchsicht des Manuskripts bei.

Korrespondenz mit RC Ramola.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Ramola, RC, Negi, S., Singh, RC et al. Gaserkennungsreaktion von mit Ionenstrahlen bestrahlten Ga-dotierten ZnO-Dünnfilmen. Sci Rep 12, 22351 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-26948-8

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Eingegangen: 19. Juli 2022

Angenommen: 22. Dezember 2022

Veröffentlicht: 26. Dezember 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-26948-8

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