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Sep 06, 2023

Bauxit

Wissenschaftliche Berichte Band 5,

Scientific Reports Band 5, Artikelnummer: 9766 (2015) Diesen Artikel zitieren

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Details zu den Metriken

Um Niedertemperaturkatalysatoren (unter 200 °C) und SO2-tolerante Katalysatoren für die selektive katalytische Reduktion (SCR) von NOx zu entwickeln, wurde eine Reihe billiger M/Bauxit-Katalysatoren (M = Mn, Ni und Cu) unter Verwendung von Bauxit hergestellt eine Unterstützung. Ihre SCR-Leistungen sind denen von typischem V2O5/TiO2 weit überlegen. Die Zugabe von M zu Bauxit führt zu einer erheblichen Verbesserung der NOx-Entfernungseffizienz, insbesondere bei niedrigen Temperaturen. Unter den Katalysatoren weist Cu/Bauxit ein breites Temperaturfenster über 50–400 °C, eine starke Beständigkeit gegen SO2 und H2O sowie eine gute Regenerationsfähigkeit bei der SCR von NOx auf. Die NOx-Umwandlung beträgt bei 50–200 °C mehr als 80 % und die N2-Selektivität mehr als 98 %. Cu/Bauxit kann als vielversprechender Katalysator bei der SCR von NOx dienen.

Stickoxide (NOx) gelten als einer der schwerwiegenden Luftschadstoffe und werden hauptsächlich aus Autoabgasen und der industriellen Verbrennung fossiler Brennstoffe emittiert.1,2,3 Um den immer strengeren Vorschriften für NOx-Emissionen gerecht zu werden, wurden mehrere vielversprechende Techniken eingesetzt, darunter Für die NOx-Nachbehandlung wurden NOx-Speicherung und -Reduktion (NSR) und selektive katalytische Reduktion (SCR) vorgeschlagen.2,3 Unter diesen Techniken ist die SCR von NOx mit NH3 ein effizienter Prozess zur Entfernung von NOx aus Dieselfahrzeugen und stationären Quellen.4 ,5,6,7,8,9 Vanadium auf Titanoxidträgern mit WO3 oder MoO3 als Promotoren sind typische kommerzielle Katalysatoren für die SCR von NOx.8,9,10 Dennoch weisen diese Katalysatoren normalerweise einige Probleme auf, wie z. B. die Toxizität von Vanadium, SO2-Oxidation zu SO3, Überoxidation von NH3 zu N2O und Einsatz innerhalb eines hohen und engen Temperaturfensters von 300–400 °C.11 Aufgrund ihrer hohen Betriebstemperatur befinden sich die Katalysatoren immer vor dem Reinigungssystem und/oder der Entschwefelung Einheiten, die in Gegenwart hoher Staub- und SO2-Konzentrationen zu einer Desaktivierung führen.12,13 Daher hat die Entwicklung SO2-toleranter SCR-Katalysatoren, die unter 200 °C arbeiten, große Aufmerksamkeit erregt.

Es ist bekannt, dass Katalysatoren auf Edelmetallbasis eine gute katalytische Aktivität und eine hohe Selektivität bei der Niedertemperatur-SCR von NOx besitzen,14 doch der hohe Preis und die Knappheit der Edelmetallquelle haben ihre umfassende Anwendung und Weiterentwicklung eingeschränkt. Es wurde berichtet, dass mehrere Gruppen von Katalysatoren auf Metalloxidbasis die Vorteile niedriger Kosten, hoher thermischer Stabilität und guter Aktivität zur NOx-Reduktion aufweisen.15 Eine weitere Verbesserung der SCR-Gesamtleistung wurde auch durch geeignete Kombinationen verschiedener Metalloxide mit Potenzial erzielt katalytische Aktivität.15,16 Obwohl die gemischten Übergangsmetalloxide eine hohe SCR-Aktivität unter 200 °C zeigen, nimmt ihre katalytische Aktivität in Gegenwart von SO2 schnell ab.

Es wird vorgeschlagen, dass SCR-Leistungen, Schwefeltoleranz und thermische Stabilität von Katalysatoren durch Formulierungsmodifikationen, Strukturanpassungen und die Verwendung komplizierter Träger angepasst werden können.17,18 In diesem Zusammenhang werden Multimetalloxide seitdem häufig als Träger von SCR-Katalysatoren verwendet Sie können durch synergetische Wechselwirkungen ihrer Zusammensetzungen überlegene allgemeine Eigenschaften bieten.18,19,20 Bauxit besteht aus Al2O3, FeOx, TiO2, SiO2 und Spuren von Pt. Diese Zusammensetzungen sind bekanntermaßen vorteilhaft bei der NOx-Entfernung.21 Darüber hinaus Natürliches Bauxit ist billig, leicht verfügbar und ungiftig. Eine lange natürliche Entwicklung kann ihm eine gute Stabilität verleihen. In unserem kontinuierlichen Bemühen, hocheffiziente und SO2-tolerante SCR-Katalysatoren zu entwickeln,22,23 berichten wir hier über eine Reihe von Übergangsmetalloxiden auf Bauxit-Träger, M/Bauxit (M = Mn, Ni und Cu), die überlegene SCR-Leistungen zeigen über typischem V2O5/TiO2. Die NOx-Umwandlung in Cu/Bauxit beträgt bei 50–200 °C mehr als 80 %. Darüber hinaus weist Cu/Bauxit eine hohe N2-Selektivität, eine starke Beständigkeit gegen SO2 und H2O sowie eine gute Regenerationsfähigkeit bei der SCR von NOx auf.

Das Röntgenbeugungsmuster (XRD) zeigt, dass Bauxit die charakteristischen Peaks der kristallinen γ-Al2O3- (JCPDS-Nr. 44-1487), Fe2O3- (JCPDS-Nr. 06-0502) und Mullitphase (Abbildung 1) sowie Röntgenfluoreszenz aufweist (RFA) und Analysen mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP) zeigen, dass die Hauptzusammensetzungen im modifizierten Bauxit Al2O3, Fe2O3 und SiO2 sind (Tabelle S2), die denen aus XRD-Mustern entsprechen und mit ihnen übereinstimmen. Nach der Zugabe von 3 Gew.-% Übergangsmetalloxiden verringert sich die Oberfläche aufgrund der Füllung oder Blockierung teilweiser Poren von 194 m2/g auf 130–138 m2/g. Es werden keine Phasen von Übergangsmetalloxiden beobachtet, was darauf hindeutet, dass die Metalloxidspezies auf Bauxit fein verteilt sind oder zu klein sind, um durch XRD-Analyse nachgewiesen zu werden.

XRD-Muster von Bauxit und M/Bauxit.

Der Oberflächenvalenzzustand und die Konzentration von M in M/Bauxit wurden durch Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS)-Analyse untersucht. Wie in Abbildung 2 gezeigt, zeigen der Bindungsenergiepeak von Cu 2p3/2 bei 934,1 eV und der Shake-Up-Satellit bei 942,7 eV, dass Cu2+ die vorherrschende Spezies in frischem Cu/Bauxit ist. Das XPS-Spektrum von Ni 2p3/2 weist darauf hin, dass Ni2+ (856,2 eV) die Hauptphase in frischem Ni/Bauxit ist,18 während das XPS-Spektrum von Mn 2p3/2 darauf hinweist, dass MnO2 (642,2 eV) und Mn2O3 (641,2 eV) die Hauptphasen sind die dritte Phase (643,8 eV), die auf eine unvollständige Zersetzung von Mn-Nitrat aufgrund der relativ niedrigen Kalzinierungstemperatur zurückzuführen ist.18 Wie in Tabelle S1 gezeigt, weist Cu/Bauxit die höchste Oberflächenkonzentration an MOx-Spezies auf (1,86 Mol-%), d. h dass mehr CuOx-Spezies zur Verfügung stehen, um an der SCR von NOx teilzunehmen. Das Oberflächenverhältnis von NiOx in Ni/Bauxit und MnOx-Spezies in Mn/Bauxit beträgt 1,72 bzw. 1,15 Mol-%, unabhängig von der gleichen Beladung bei der Herstellung der Katalysatoren.

XPS-Spektren für Mn 2p, Ni 2p und Cu 2p.

Die SCR-Leistungen von M/Bauxit wurden zunächst anhand der NH3-Speicherkapazität und der NOx-Umwandlung bewertet.13 Wie in Tabelle S3 gezeigt, betragen die Speicherkapazitäten bei 50 °C in Mn/Bauxit, Ni/Bauxit und Cu/Bauxit 0,66, 0,69 und 0,84 mmol /g, die viel höher als 0,30 mmol/g in V2O5/TiO2 sind. Wenn die Temperatur steigt, verringert sich ihre Speicherkapazität allmählich. Wie erwartet besitzt Bauxit selbst eine katalytische Aktivität bei der SCR von NOx mit NH3. Die NOx-Umwandlung beträgt über 40 % bei 50–200 °C und ist damit etwas höher als die von V2O5/TiO2 (Abbildung 3). Die überlegene Aktivität in Bauxit ist wahrscheinlich auf das Vorhandensein von FeOx und Spuren von Pt zurückzuführen. Die Zugabe von Mn, Ni und Cu führt zu einer deutlichen Verbesserung der NOx-Umwandlung, insbesondere für Cu/Bauxit, was hauptsächlich auf die fördernde Wirkung von MOx-Spezies bei der Oxidation von NO zu NO2 zurückzuführen ist, da NO2 in der SCR reaktiver als NO ist . In Cu/Bauxit können mehr als 80 % der NOx-Umwandlung bei 50–200 °C erreicht werden, was fast dem Doppelten desjenigen in Bauxit und V2O5/TiO2 entspricht. Bei einer Temperaturerhöhung über 200 °C liegt die Reduktionsfähigkeit von NOx in Cu/Bauxit und Ni/Bauxit nahe beieinander, ihre NOx-Umwandlung erreicht bei 200 °C fast 90 % und beträgt nach 250 °C mehr als 98 %. Bei V2O5/TiO2 beginnt die NOx-Umwandlung ab 200 °C schnell anzusteigen, bei 300–400 °C beträgt die NOx-Umwandlung mehr als 96 %, was nahe an der von Cu/Bauxit und Ni/Bauxit liegt. Interessanterweise liegt die Anspringtemperatur (die Temperatur, bei der die NOx-Umwandlung 50 % erreicht, T50) bei M/Bauxit bei weniger als 50 °C, während sie bei V2O5/TiO2 bei etwa 250 °C liegt. Die SCR-Aktivität von Cu/Bauxit wird auch mit der des berichteten Cu/Zeolith oder Fe/Zeolith verglichen.13 Bei Cu/Bauxit wird eine höhere NOx-Umwandlung bei niedriger Temperatur und ein breiteres Temperaturfenster gezeigt. Die überlegenen SCR-Leistungen in Cu/Bauxit ermutigten uns, die Selektivität weiter zu untersuchen. Wie in Abbildung S1 gezeigt, bleibt die N2-Selektivität bei 50–400 °C bei etwa 98 %, während die Selektivität von N2O weniger als 2 % beträgt.

NOx-Umwandlung von M/Bauxit und V2O5/TiO2 bei verschiedenen Temperaturen.

Die Auswirkung des NO2/NOx-Verhältnisses am Einlass auf die SCR-Aktivität wurde auch in Cu/Bauxit untersucht. Wie in Abbildung S2 dargestellt, nimmt die NOx-Umwandlung von Cu/Bauxit allmählich zu, wenn das NO2/NOx-Verhältnis von 0,25 auf 0,5 erhöht wird, und erreicht das Maximum bei 0,5. Anschließend ist ein Abfall der NOx-Umwandlung bei 0,75 und 1,0 zu beobachten. Es wurde berichtet, dass bei der Einspeisung von NH3 und NO2 in den Reaktor bei niedriger Temperatur NH4NO3 gebildet werden kann.1,13 Da NH4NO3 von unserem Gerät nicht direkt nachgewiesen werden kann, wurde die Transient-Response-Methode (TRM) von Cu/Bauxit bei 150 °C verwendet durchgeführt, um die Menge an NH4NO3 anhand der N-Bilanz indirekt abzuschätzen. Wie in Abbildung S3 dargestellt, betrug die gebildete N2- und N2O-Menge 321 bzw. 6 ppm, wenn 500 ppm NH3 und NO2 in die Systeme eingeführt wurden. Nachdem das System einen stabilen Zustand erreicht hat, betragen die Auslasskonzentrationen (NO+NO2) und NH3 61 bzw. 121 ppm. Das Fehlen von 165 ppm in der Gesamtmenge an N weist auf die Bildung von 82,5 ppm NH4NO3 in Cu/Bauxit hin.

Da das Abgas normalerweise Spuren von SO2 (30–2000 ppm) und eine große Menge H2O (2–15 Vol.-%) enthält,15 ist die Verbesserung der SO2- und H2O-Toleranz eine der Herausforderungen für NH3-SCR-Katalysatoren. Die NOx-Umwandlungen von Cu/Bauxit und V2O5/TiO2 wurden in einem Einsatzgas mit 100 ppm SO2 bei 200 bzw. 350 °C getestet. Wie in Abbildung 4a dargestellt, führt das Vorhandensein von SO2 zu einem schnellen Rückgang der NOx-Umwandlung von 41 auf 10 % in V2O5/TiO2 und von 89 auf 40 % in Cu/Bauxit bei 200 °C. Die SO2-Toleranz von Cu/Bauxit und V2O5/TiO2 wurde aufgrund der Ähnlichkeit ihrer NOx-Umwandlung bei dieser Temperatur weiter bei 350 °C untersucht. Wie in Abbildung 4b dargestellt, sinkt die NOx-Umwandlung in V2O5/TiO2 von 95 % auf unter 40 % bei 350 °C in Gegenwart von SO2, während sie in Cu/Bauxit unter den gleichen Bedingungen leicht auf 90 % sinkt. Die überlegene Toleranz gegenüber SO2 in Cu/Bauxit resultiert wahrscheinlich aus der Anwesenheit von FeOx und TiO2 in Bauxit, die die Bildung von Sulfaten hemmen und die Zersetzung von Sulfaten fördern können.3 Nachdem die SO2-Zufuhr unterbrochen und die sulfatierten Katalysatoren regeneriert wurden um 3,5 Vol.-% H2 wird die NOx-Umwandlung in Cu/Bauxit und V2O5/TiO2 allmählich wiederhergestellt, was darauf hindeutet, dass sowohl Cu/Bauxit als auch V2O5/TiO2 eine gute Regenerationsfähigkeit nach einer SO2-Vergiftung besitzen, Cu/Bauxit jedoch sehr schwefelbeständig ist. Die NOx-Umwandlung wurde auch in einem Einsatzgas mit 10 Vol.-% H2O bei 200 °C untersucht. Die Anwesenheit von H2O führt zu einem schnellen Rückgang der NOx-Umwandlung von 89 auf 75 % in Cu/Bauxit (Abbildung S4). Nach Abschalten der H2O-Zufuhr wird die NOx-Umwandlung bei 200 °C schnell auf 89 % wiederhergestellt.

SO2-Toleranz und Regenerierbarkeit von Cu/Bauxit und V2O5/TiO2 bei 200 °C (a) und 350 °C (b) als Funktion der Zeit.

Um den Zusammenhang zwischen Redoxeigenschaften und SCR-Aktivitäten zu klären, wurden Bauxit und M/Bauxit durch temperaturprogrammierte H2-Reduktion (H2-TPR) charakterisiert. Wie in Abbildung S5 gezeigt, weist Bauxit zwei breite Reduktionspeaks auf, die Fe2O3 ähneln.24 Der Peak bei 420 °C entspricht der Reduktion von Fe2O3 zu Fe3O4 und der andere Peak bei 683 °C wird der Reduktion von Fe3O4 zu FeO und anschließend zugeordnet Reduktion zu Fe, was darauf hindeutet, dass FeOx die wichtigste aktive Komponente der NOx-Reduktion in Bauxit ist. In M/Bauxit verschieben sich die beiden Reduktionspeaks zu niedrigeren Temperaturen, insbesondere für den Peak bei 420 °C, und sie liegen in der folgenden Reihenfolge vor: Cu/Bauxit (326 °C) < Ni/Bauxit (385 °C) < Mn/ Bauxit (392 °C). Die Verschiebung der Reduktionspeaks und der Unterschied in der Peakfläche zwischen Bauxit und M/Bauxit werden dem synergetischen Effekt zwischen Bauxit und M zugeschrieben. Der synergetische Effekt durch Elektronentransfer zwischen M- und Fe-Ionen hält ein dynamisches Gleichgewicht aufrecht und erhöht die Aktivität von Low- Temperatur SCR in M/Bauxit. Beispielsweise kann Fe3+ ein Elektron von Mn3+ einfangen und durch den Elektronentransfer werden sie zu Fe2+ und Mn4+. Die Bildung von Fe2+ ist für die Umwandlung von NH3 in −NH2 verantwortlich. Das erzeugte Fe2+ reduziert O2 zu O2−, indem es ein Elektron an O2 abgibt, und wandelt sich gleichzeitig über 2Fe2++ 1/2 O2 ⇂ 2Fe3++ O2− wieder in Fe3+ um.

Es sollte erwähnt werden, dass Cu/Bauxit zwei zusätzliche Reduktionspeaks bei 126 und 195 °C aufweist, die auf die Reduktion von Oberflächen- bzw. Bulk-Cu2+ zu Cu+ zurückzuführen sind. Der Peak bei 270 °C in Ni/Bauxit kann der Reduktion von NiOx zugeordnet werden, während in Mn/Bauxit kein offensichtlicher Reduktionspeak beobachtet wird, da der Reduktionspeak von MnO2/Mn2O3 zu MnO (300–400 °C) überlappt mit dem von Fe2O3 zu Fe3O4. Die Reduktionstemperatur von M in Cu/Bauxit ist viel niedriger als die in Ni/Bauxit und Mn/Bauxit, was für die hervorragende SCR-Aktivität bei niedrigen Temperaturen in Cu/Bauxit verantwortlich ist.

Es ist bekannt, dass das Adsorptionsverhalten von Katalysatoren die SCR-Leistungen von NOx erheblich beeinflusst.25 Experimente zur temperaturprogrammierten NOx-Desorption (NOx-TPD) wurden durchgeführt, um die Adsorptionskapazität von NOx in Bauxit und M/Bauxit zu bestimmen. Wie in Abbildung S6 gezeigt, werden in Bauxit zwei NOx-Desorptionspeaks bei 153 und 345 °C beobachtet, die der Desorption von NOx bzw. der Zersetzung von oberflächenadsorbierten Nitrit-/Nitratspezies zugeordnet werden.26 Es ist bemerkenswert, dass ein starker Desorptionspeak von NO2 wird auch in Bauxit beobachtet, was darauf hindeutet, dass Bauxit in der Lage ist, NO zu oxidieren, was für die SCR bei niedrigen Temperaturen von Vorteil wäre.12,13 Die Zugabe von Cu und Ni führt zu einer Erhöhung der Desorptionstemperatur unter 200 °C auf 183 und 188 °C, während die Desorptionstemperatur von NOx in Mn/Bauxit aufgrund der schwachen Wechselwirkung von NOx mit kleinen MnO2/Mn2O3-Partikeln auf 90 °C gesenkt wird.27 Interessanterweise ist die Peakintensität in M/Bauxit im Vergleich zu stark erhöht die von Bauxit, was darauf hindeutet, dass die Zugabe von Mn, Ni und Cu die NOx-Adsorption bei niedrigen Temperaturen begünstigt. Die Desorptionsmengen von NOx liegen in der Reihenfolge: Cu/Bauxit > Ni/Bauxit > Mn/Bauxit > Bauxit (Tabelle S1) und dieser Trend stimmt gut mit ihrer SCR-Aktivität überein. Allerdings ist die relative Fläche des Desorptionspeaks über 300 °C bei M/Bauxit im Vergleich zu der von Bauxit verringert, insbesondere bei Cu/Bauxit und Ni/Bauxit. Darüber hinaus führt die Zugabe von Mn zu einer Verringerung der Desorptionstemperatur von 345 auf 291 °C, während die Zugabe von Cu und Ni keinen offensichtlichen Einfluss auf die Desorptionstemperatur über 300 °C hat.

Es ist bekannt, dass der Säuregehalt der Oberfläche eine wichtige Rolle bei der Niedertemperatur-SCR von NOx spielt.9 Die temperaturprogrammierte Desorption von NH3 (NH3-TPD) wurde durchgeführt, um die Art, Menge und Stärke der Oberflächensäure zu untersuchen. Wie in Abbildung S7 dargestellt, sind die Formen der NH3-Desorptionsprofile in M/Bauxit denen in Bauxit sehr ähnlich, in dem zwei unterschiedliche Desorptionsprozesse dargestellt werden. Der NH3-Desorptionspeak bei niedriger Temperatur enthält einen Schulterpeak bei 250–400 °C. Offensichtlich hat die Zugabe von Cu, Ni und Mn keinen signifikanten Einfluss auf die Desorptionstemperatur unter 200 °C. Allerdings sind die NH3-Desorptionsmengen in Cu/Bauxit und Ni/Bauxit bei niedrigen Temperaturen nahezu ähnlich, sie sind viel größer als die in Bauxit und Mn/Bauxit (Tabelle S1). Die andere Desorptionstemperatur über 500 °C in M/Bauxit ist höher als die in Bauxit. Da an Lewis-Säure-Zentren gebundenes NH3 thermisch stabiler ist als an Brønsted-Säure-Zentren koordinierte NH4+-Ionen, wird der Desorptionspeak bei niedriger Temperatur hauptsächlich NH4+-Ionen an Brønsted-Säure-Zentren zugeordnet, während der Desorptionspeak bei hoher Temperatur dem adsorbierten NH3 zugeordnet wird auf Lewis-Säure-Zentren.28,29,30 Im Vergleich zu Bauxit hat die Zugabe von M keinen offensichtlichen Einfluss auf die Stärke der Brønsted-Säure-Zentren, führt jedoch zu einer offensichtlichen Erhöhung der Stärke der Lewis-Säure-Zentren in M/Bauxit. Offensichtlich sind eine größere Brønsted-Säuremenge und eine stärkere Lewis-Säurestärke in Cu/Bauxit und Ni/Bauxit günstig für die Erleichterung der Adsorption und Aktivierung von NH3 in der SCR von NOx.

In-situ-Infrarot-Fourier-Transformationsspektroskopie (DRIFTS) mit diffuser Reflexion der NH3-Adsorption wurde untersucht, um die Eigenschaften saurer Stellen in Bauxit und M/Bauxit besser zu verstehen. Wie in Abbildung 5 dargestellt, werden die Peaks mit zunehmender Temperatur allmählich schwächer und verschwinden oberhalb von 300 °C fast, was wahrscheinlich auf die Instabilität des adsorbierten NH3 bei hohen Temperaturen zurückzuführen ist. Was Bauxit betrifft, werden zwei Banden bei 1245 und 1628 cm−1 symmetrischen Biegeschwingungen des koordinierten NH3 bzw. des molekular adsorbierten NH3 an Lewis-Säure-Zentren zugeordnet. Im Vergleich zu Bauxit sind solche Banden in Cu/Bauxit leicht blauverschoben bis 1250 cm−1 bzw. rotverschoben bis 1624 cm−1. Die Rotverschiebung wird auf die Schwächung der Cu-NH3-Bindung zurückgeführt, während die Blauverschiebung der Stärkung der Cu-NH3-Bindung entspricht.3132 Für Ni/Bauxit ist nur die letztere Bande auf 1622 cm−1 rotverschoben. Mn/Bauxit zeigt zwei Banden bei 1236 und 1329 cm−1 aufgrund der Koordination von NH3 an Lewis-Säure-Zentren. Weitere zwei Banden bei 1489 und 1438 cm−1 in Bauxit können der -NH2-Schwingung bzw. der antisymmetrischen Biegeschwingung von NH4+-Ionen an Brønsted-Säurezentren zugeordnet werden.33,34 In Mn/Bauxit liegt die Bande bei 1387 und 1498 cm −1 repräsentiert die −NH2-Schwingung an Brønsted-Säure-Zentren. Darüber hinaus weist die Bande bei 1671 cm−1 auf eine antisymmetrische Biegeschwingung von NH4+-Ionen hin. Es sollte erwähnt werden, dass Cu/Bauxit und Ni/Bauxit jeweils nur einen Peak für NH4+ bei 1408 cm−1 und einen Peak für −NH2-Schwingung an Brønsted-Säurestandorten bei 1370 cm−1 zeigen.

In-situ-DRIFTS der NH3-Adsorption in Bauxit und M/Bauxit.

Um den Zusammenhang zwischen SCR-Aktivität und Säurezentren in Bauxit und M/Bauxit zu klären, wurden die Mengen an Brønsted- und Lewis-Säurezentren auf der Grundlage von In-situ-DRIFTS bei 200 °C berechnet. Wie in Abbildung 6 gezeigt, hängt die Menge an Lewis-Säure-Zentren eng mit der SCR-Aktivität zusammen, während für Brønsted-Säure-Zentren keine solche Korrelation beobachtet wird. Die Verhältnisse von Lewis- zu Brønsted-Säurezentren liegen in der Reihenfolge: Cu/Bauxit (4,83) > Ni/Bauxit (3,80) > Mn/Bauxit (1,49) > Bauxit (0,48) (Tabelle S1). Diese Ergebnisse zeigen deutlich, dass die Lewis-Acidität in M/Bauxit für die SCR-Aktivität bei niedrigen Temperaturen wichtiger ist als die Brønsted-Acidität.

(a) Lewis-, Brønsted- und Gesamtsäurezentren, berechnet auf der Grundlage von In-situ-DRIFTS-Spektren; (b) Die Korrelation zwischen Lewis- und Brønsted-Acidität und NOx-Umwandlung bei 200 °C. a-Bauxit; b-Mn/Bauxit; c-Ni/Bauxit und d-Cu/Bauxit.

In unserer Arbeit wurde eine Reihe von M/Bauxit-Katalysatoren für die Niedertemperatur- und SO2-tolerante SCR von NOx vorgestellt. Diese Katalysatoren sind billig, ungiftig und leicht verfügbar. Es wurde bestätigt, dass M und FeOx in M/Bauxit die wichtigsten aktiven Spezies bei der SCR von NOx sind. Interessanterweise zeigt Cu/Bauxit in der SCR von NOx ein breites Temperaturfenster über 50–400 °C. Die NOx-Umwandlung beträgt bei 50–200 °C mehr als 80 % und ist damit mehr als doppelt so hoch wie bei V2O5/TiO2, während die NOx-Umwandlung bei 300–400 °C über 98 % erreicht. Die N2-Selektivität bei 50–400 °C beträgt mehr als 98 %. Darüber hinaus zeigt Cu/Bauxit eine starke Beständigkeit gegen SO2 und eine gute Regenerationsfähigkeit bei der SCR von NOx, während V2O5/TiO2 in Gegenwart von SO2 stark deaktiviert wurde. Die überlegenen SCR-Leistungen in Cu/Bauxit hängen mit einer besseren Reduzierbarkeit bei niedrigen Temperaturen, größeren Desorptionsmengen von NOx und NH3 sowie einer höheren Lewis-Acidität zusammen. Diese Ergebnisse haben gezeigt, dass Cu/Bauxit ein vielversprechender SCR-Katalysator für die NOx-Entfernung bei niedrigen Temperaturen ist, was einen weiteren Anreiz für die Untersuchung praktischer Anwendungen bei der NOx-Reduzierung bei niedrigen Temperaturen darstellt.

M/Bauxit (M = Cu, Mn und Ni) wurden durch Nassabscheidungsverfahren hergestellt und als Träger wurde natürliches Bauxit zur Wärmebehandlung verwendet.21 Bauxit (1,0 g) in kontinuierlich gerührtem Wasser (50 ml) wurde auf 60 °C erhitzt Nach ca. 3 h wurden Übergangsmetallnitrate (3 Gew.-% Cu, Mn und Ni) in H2O (10 ml) tropfenweise zugegeben, die resultierende Mischung bei 60 °C zur Trockne eingedampft, über Nacht bei 120 °C getrocknet und bei 550 °C kalziniert für 2 Std. Die erhaltenen Proben wurden als M/Bauxit bezeichnet (M = Cu, Mn und Ni). 3 Gew.-% V2O5/TiO2 wurden gemäß den modifizierten Literaturmethoden hergestellt.5

XRD-Muster wurden auf einem RIGAKU-Miniflex II-Röntgendiffraktometer mit Cu-Kα-Strahlung (λ = 1,5406 Å) aufgezeichnet. Die N2-Physisorptionsmessung wurde mit einem ASAP 2020-Gerät durchgeführt. Die Probe wurde mindestens 6 Stunden vor der Messung im Vakuum bei 180 °C entgast. Die XPS-Analyse wurde auf dem Physical Electronics Quantum 2000 durchgeführt, das mit einer monochromatischen Al-Kα-Quelle (Kα = 1.486,6 eV) und einem Ladungsneutralisator ausgestattet war; Die Katalysatoren wurden vor dem XPS-Test bei 400 °C kalziniert. Die Bestandteile von Bauxit wurden mit einem PANalytical Axios RFA-Spektrometer mit einer Rhodiumröhre als Strahlungsquelle bestimmt. Die Ergebnisse wurden mit IQ+ analysiert und die Konzentrationen auf 100 % normalisiert. Die ICP-Analyse wurde mit einem JY Ultima2-Spektrometer durchgeführt.

H2-TPR wurde auf einem AutoChem II 2920 durchgeführt, das mit einem TCD-Detektor ausgestattet war. Eine Probe von 0,1 g wurde 0,5 Stunden lang im Luftstrom (30 ml/min) bei 500 °C vorbehandelt und anschließend 0,5 Stunden lang mit Ar (30 ml/min) gespült. Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur wurde die Temperatur durch einen temperaturprogrammierten Regler in einem Gasstrom von 10 Vol.-% H2/Ar (30 ml/min) mit 5 °C/min auf bis zu 800 °C erhöht. H2-TPR wurde von 50 bis 800 °C mit 5 °C/min gemessen.

Die NH3-TPD wurde auf einem AutoChem 2920 durchgeführt, der mit einem TCD-Detektor ausgestattet war. Eine Probe von 0,1 g wurde 1 Stunde lang in Ar bei 500 °C vorbehandelt. Nach dem Abkühlen auf 50 °C wurde die Probe 30 Minuten lang 5,01 % NH3/Ar ausgesetzt, anschließend mit Ar bei 100 °C gespült, um physisorbiertes Ammoniak zu entfernen, und dann auf 50 °C abgekühlt. NH3-TPD wurde von 50 bis 800 °C in einem N2-Strom mit einer Geschwindigkeit von 10 °C/min gemessen.

NOx-TPD-Experimente wurden auf einem AutoChem 2920 durchgeführt, der mit einem TCD-Detektor ausgestattet war. Eine Probe von 0,2 g wurde in 8 Vol.-% O2/Ar bei 500 °C für 2 Stunden mit einer Flussrate von 100 ml/min vorbehandelt. Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur wurde die Probe bis zur Wiederherstellung der NOx-Einlasskonzentration einem Gasgemisch aus 540 ppm NO und 8 Vol.-% O2/Ar, ausgeglichen durch N2 (Gesamtgasdurchflussrate: 230 ml/min), ausgesetzt und anschließend gespült mit 8 Vol.-% O2/Ar, um schwach absorbierte NOx-Spezies zu entfernen, bis die NOx-Spezies im 8 Vol.-% O2/Ar-Strom verschwinden. Das NOx-TPD-Experiment wurde von Raumtemperatur bis 600 °C in einem N2-Strom mit einer Geschwindigkeit von 3 °C/min durchgeführt. Der Auslassgasstrom wurde kontinuierlich mit einem Chemilumineszenz-NO-NO2-NOx-Detektor überwacht.

In-situ-DRIFTS-Spektren wurden mit einem Nicolet Nexus FT-IR-Spektrometer im Bereich von 650–4000 cm−1 mit 32 Scans bei einer Auflösung von 4 cm−1 aufgezeichnet. Vor jedem Experiment wurde die Probe 0,5 Stunden lang bei 350 °C in einem N2-Strom vorbehandelt, um alle adsorbierten Verunreinigungen zu entfernen, und dann auf 50 °C abgekühlt. Das Hintergrundspektrum wurde in N2 gesammelt und automatisch von den Probenspektren subtrahiert. Anschließend wurde NH3 (500 ppm, ausgeglichen mit He) mit einer Gasflussrate von 30 ml/min bei 100 °C 1 Stunde lang in die Zelle eingeleitet, um eine vollständige Absorptionssättigung sicherzustellen. Physisorbiertes Ammoniak wurde durch dreistündiges Spülen des Wafers mit Helium bei 100 °C entfernt. DRIFTS-Spektren wurden durch Evakuieren von Ammoniak bei aufeinanderfolgenden Temperaturen von 50 bis 400 °C aufgezeichnet.

Die SCR-Aktivitätsmessung wurde in einem Festbettreaktor aus rostfreiem Stahl (Innendurchmesser = 8 mm) durchgeführt und ein Thermoelement wurde in die Mitte des Katalysatorbetts eingesetzt, um die Testtemperatur zu messen. Vor jedem Test wurde eine 0,5 g schwere Probe mit 20–30 Mesh 2 Stunden lang bei 500 °C mit 5 Vol.-% H2/Ar reduziert und anschließend 2 Stunden lang mit 3 Vol.-% O2/Ar bei 500 °C behandelt. Das NH3-Adsorptionsexperiment wurde im Temperaturbereich von 50–200 °C mit 500 ppm NH3 und 2 Vol.-% O2, ausgeglichen durch Ar, durchgeführt. Bei Testtemperatur wurden die Katalysatoren in den Reaktor gegeben, bis das austretende NO-Gas die erwartete Gleichgewichtskonzentration erreichte, um sicherzustellen, dass die Abnahme der NO-Konzentration durch SCR und nicht durch die Adsorption durch die Katalysatoren verursacht wurde. Das Speisegas (540 ppm NO, 500 ppm NH3, 0,67 Vol.-% H2 und 3 Vol.-% O2, ausgeglichen durch N2) wurde unter Verwendung von Massendurchflussreglern mit einer Gesamtdurchflussrate von 600 ml/min eingeführt, und die entsprechende GHSV beträgt 72.000 h−1. Die Auslassgaskonzentrationen wurden gesammelt, bis bei der angegebenen Temperatur 1 Stunde lang ein stationärer Zustand erreicht wurde. Die H2O-Beständigkeit wurde durch Einbringen von 10 Vol.-% H2O in das Speisegas bei 200 °C untersucht. Das SO2-Vergiftungsexperiment wurde durchgeführt, indem die Proben einem Speisegas ausgesetzt wurden, das zusätzlich 100 ppm SO2 bei 350 °C enthielt. Die sulfatierten Proben wurden 60 Minuten lang mit 3,5 Vol.-% H2 bei 500 °C regeneriert. Die NOx-Konzentration am Auslass wurde mit einem Online-Chemilumineszenz-NO-NO2-NOx-Analysator (Modell 42i-HL, Thermo Scientific) gemessen. Das austretende N2O wurde mit einem FTIR-Spektrometer (Nicolet Nexus 6700) mit einer beheizten Mehrweg-Gaszelle analysiert. Die N2-Selektivität wurde mit einem GC7820 A analysiert. Die NOx-Umwandlung unter stationären Bedingungen für 1 Stunde wurde gemäß der folgenden Gleichung berechnet.

Die Transient-Response-Methode (TRM) von Cu/Bauxit wurde gemäß Literaturmethoden bei 150 °C durchgeführt.7 Vor jedem Test wurde eine 0,1-g-Probe 0,5 Stunden lang im Luftstrom (30 ml/min) bei 500 °C vorbehandelt. Nach dem Abkühlen auf 150 °C wurden 500 ppm NO eingeleitet und der Reaktor 30 Minuten lang im stationären Zustand gehalten, dann wurden ein Zufuhrgas aus 500 ppm NO, 0,05 Vol.-% O2 und 1 Vol.-% H2 sowie 500 ppm NH3, ausgeglichen durch Ar, zugeführt im nächsten Schritt eingeführt. Die Austrittsgaskonzentrationen wurden kontinuierlich mit einem Massenspektrometer und einem UV-Analysator überwacht.

Zitierweise für diesen Artikel: Wang, X. et al. Bauxit-unterstützte Übergangsmetalloxide: Vielversprechende Niedertemperatur- und SO2-tolerante Katalysatoren für die selektive katalytische Reduktion von NOx Sci. Rep. 5, 9766; doi: 10.1038/srep09766 (2015).

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Diese Arbeit wurde finanziell unterstützt durch das 973-Programm (2011CBA00502, 2013933202), das Großprojekt der Provinz Fujian (2013H0061) und das „One Hundred Talent Project“ der Chinesischen Akademie der Wissenschaften.

Staatliches Schlüssellabor für Strukturchemie, Fujian Institute of Research on the Structure of Matter, Chinesische Akademie der Wissenschaften, Fujian, Fuzhou, 350002, China

Xiuyun Wang, Wen Wu, Zhilin Chen und Ruihu Wang

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Xiuyun Wang, Wen Wu & Ruihu Wang

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XW und WW bereiteten die Probe vor; XW und RW haben die Experimente entworfen und die Arbeit geschrieben. XW, Z C. und WW führten die Messungen durch und analysierten die Daten. Alle Autoren diskutierten die Ergebnisse und kommentierten das Manuskript.

Die Autoren geben an, dass keine konkurrierenden finanziellen Interessen bestehen.

Ergänzende Angaben

Dieses Werk ist unter der Creative Commons Attribution-NonCommercial-NoDerivs 4.0 International License lizenziert. Die Bilder oder anderes Material Dritter in diesem Artikel sind in der Creative Commons-Lizenz des Artikels enthalten, sofern in der Quellenangabe nichts anderes angegeben ist; Wenn das Material nicht unter der Creative-Commons-Lizenz enthalten ist, müssen Benutzer die Erlaubnis des Lizenzinhabers einholen, um das Material zu reproduzieren. Um eine Kopie dieser Lizenz anzuzeigen, besuchen Sie http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/

Nachdrucke und Genehmigungen

Wang, X., Wu, W., Chen, Z. et al. Bauxit-unterstützte Übergangsmetalloxide: Vielversprechende Niedertemperatur- und SO2-tolerante Katalysatoren für die selektive katalytische Reduktion von NOx. Sci Rep 5, 9766 (2015). https://doi.org/10.1038/srep09766

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Eingegangen: 21. Januar 2015

Angenommen: 17. März 2015

Veröffentlicht: 19. Mai 2015

DOI: https://doi.org/10.1038/srep09766

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